Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier(FTIR) là một công cụ phân tích độ nhạy cao dựa trên nguyên tắc giao thoa, được sử dụng rộng rãi trong phân tích thành phần vật liệu, xác định cấu trúc và giám sát quá trình phản ứng. Để đảm bảo tính chính xác của kết quả kiểm tra và sự ổn định lâu dài của thiết bị, cần lưu ý những điều quan trọng sau đây khi sử dụng:
I. Chuẩn bị trước khi hoạt động
Kiểm soát điều kiện môi trường
Nhiệt độ và độ ẩm: Nhiệt độ phòng thí nghiệm phải ổn định ở 20~25 ℃, độ ẩm ≤60%. Độ ẩm quá cao có thể gây ra sương mù trên bề mặt của các thành phần quang học (chẳng hạn như bộ tách chùm, máy dò), ảnh hưởng đến cường độ tín hiệu; Biến động nhiệt độ có thể gây ra sự dịch chuyển giao thoa kế, dẫn đến sự trôi dạt đường cơ sở của quang phổ.
Chống rung và chống bụi: Thiết bị cần được đặt trên bàn giảm xóc, cách xa nguồn rung (ví dụ: máy ly tâm, máy điều hòa không khí). Thường xuyên làm sạch vỏ dụng cụ và khoang mẫu, tránh bụi xâm nhập vào hệ thống đường quang.
Chống ăn mòn và chống nhiễu điện từ: Tránh sử dụng trong môi trường có chứa khí ăn mòn (ví dụ: H₂S, Cl₂) hoặc trường điện từ mạnh (ví dụ: động cơ lớn, máy phát tần số cao) để ngăn chặn sự ăn mòn của các thành phần quang học hoặc nhiễu tín hiệu điện tử.
Dụng cụ Preheating&Tự kiểm tra
Thời gian khởi động: Cần khởi động trước hơn 30 phút sau khi khởi động để máy dò (chẳng hạn như DTGS hoặc MCT) đạt trạng thái cân bằng nhiệt, giảm nhiễu tiếng ồn.
Thủ tục tự kiểm tra: Chạy chức năng tự kiểm tra riêng của dụng cụ để kiểm tra xem giao thoa kế, laser, máy dò và các bộ phận quan trọng khác có hoạt động bình thường hay không. Nếu tự kiểm tra không thành công, bạn cần liên hệ với kỹ sư để sửa chữa.
Chuẩn bị mẫu
Mẫu rắn: Khi áp dụng phương pháp nén KBr, mẫu cần được trộn và nghiền với KBr theo tỷ lệ 1: 100~1: 200 để đảm bảo hạt nhỏ và đồng nhất (kích thước hạt ≤2 μm), tránh nhiễu ánh sáng tán xạ.
Mẫu chất lỏng: Khi sử dụng tấm cửa sổ muối NaCl hoặc KBr, cần đảm bảo mẫu không ăn mòn (ví dụ: axit mạnh, kiềm mạnh) và ngăn chặn các tấm cửa sổ muối hòa tan hoặc vỡ.
Mẫu khí: cần được trang bị bể khí đặc biệt và kiểm soát tốc độ dòng khí (thường ≤100mL/phút), tránh biến động áp suất ảnh hưởng đến sự ổn định của quang phổ.
II. Đặc điểm kỹ thuật trong hoạt động
Tối ưu hóa cài đặt tham số
Lựa chọn độ phân giải: Chọn độ phân giải phù hợp theo đặc điểm mẫu. Phân tích thông thường có thể chọn 4cm⁻⁻⁻, xác định cấu trúc có độ chính xác cao cần được nâng lên 2cm⁻⁻hoặc thấp hơn, nhưng sẽ kéo dài thời gian quét.
Cài đặt số lần quét: Tăng số lần quét (ví dụ: 32~64) có thể cải thiện tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn, nhưng cần cân bằng hiệu quả kiểm tra. Đối với các mẫu tín hiệu yếu, thời gian quét có thể kéo dài đến 128 lần.
Điều chỉnh độ lợi: Tự động điều chỉnh độ lợi của máy dò theo cường độ tín hiệu mẫu để tránh quá tải tín hiệu (gây biến dạng sóng cắt) hoặc quá yếu (tỷ lệ tín hiệu nhiễu không đủ).
Căn chỉnh và hiệu chuẩn đường quang
Kiểm tra tham chiếu laser: Thường xuyên kiểm tra tín hiệu tham chiếu laser (thường nằm gần 15798cm⁻U) để đảm bảo cường độ ổn định và đối xứng hình chóp. Nếu tín hiệu laser bất thường, cần điều chỉnh lại giao thoa kế.
Hiệu chuẩn năng lượng: Hiệu chuẩn năng lượng được thực hiện bằng cách sử dụng một mẫu tiêu chuẩn, chẳng hạn như màng polystyrene, để xác minh rằng sự phân bố năng lượng của thiết bị là đồng đều trên toàn dải (4000~400cm ⁻⁻U).
Quy trình kiểm tra mẫu
Quét nền: Trước khi đặt mẫu, quét nền trống (chẳng hạn như tấm KBr tinh khiết hoặc bể chứa không khí) để loại bỏ các tín hiệu nhiễu như CO₂ môi trường, hơi nước, v.v.
Đặt mẫu: Đảm bảo mẫu vuông góc với đường phát hiện ánh sáng, tránh nghiêng dẫn đến suy giảm tín hiệu. Đối với chế độ truyền, độ dày mẫu cần được kiểm soát trong phạm vi 0,1~1mm.
Tránh ô nhiễm chéo: Khi thay đổi mẫu, khoang mẫu và khuôn ép cần được làm sạch kỹ lưỡng để ngăn chặn dư lượng mẫu trước đó ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm tiếp theo.
III. Bảo trì sau hoạt động
Làm sạch&Lưu trữ
Làm sạch các thành phần quang học: Sử dụng giấy ống kính đặc biệt hoặc vải không bụi nhẹ nhàng lau sạch các thành phần quang học như bộ tách chùm, cửa sổ máy dò và tránh trầy xước bề mặt. Nghiêm cấm rửa trực tiếp bằng dung môi hữu cơ (ví dụ: acetone, ethanol).
Niêm phong khoang mẫu: Sau khi hoàn thành thử nghiệm, đóng cửa khoang mẫu kịp thời để ngăn bụi xâm nhập. Khi không sử dụng lâu dài, cần đặt chất hút ẩm (như silicone) trong khoang mẫu để giữ cho bên trong khô ráo.
Phần mềm&Quản lý dữ liệu
Sao lưu dữ liệu: Thường xuyên xuất dữ liệu thử nghiệm sang thiết bị lưu trữ bên ngoài, ngăn ngừa mất dữ liệu do lỗi thiết bị.
Cập nhật phần mềm: Theo dõi thông báo cập nhật phần mềm do nhà sản xuất thiết bị phát hành, nâng cấp kịp thời để sửa chữa các lỗ hổng và tối ưu hóa hiệu suất.
Lịch bảo trì định kỳ
Bảo trì hàng quý: Kiểm tra độ chính xác hiệu chuẩn động của giao thoa kế, thay thế chất hút ẩm, làm sạch vỏ dụng cụ và lỗ thông hơi.
Bảo trì hàng năm: Liên hệ với các kỹ sư chuyên nghiệp để đại tu toàn bộ thiết bị, bao gồm đánh giá tuổi thọ laser, kiểm tra hiệu suất máy dò và sắp xếp lại đường dẫn ánh sáng.
IV. Lưu ý an toàn
Laser an toàn: Laser He-Ne tích hợp FTIR (bước sóng 632,8nm) thuộc loại laser Class II, tránh nhìn thẳng vào chùm tia laser và ngăn ngừa tổn thương mắt.
Bảo vệ áp suất cao: Một số FTIR được trang bị bể chứa khí áp suất cao (chẳng hạn như laser CO ₂), cần đeo kính bảo vệ khi vận hành và đảm bảo thiết bị báo rò rỉ khí hoạt động bình thường.
An toàn hóa chất: Khi xử lý các mẫu ăn mòn hoặc độc hại, cần vận hành trong tủ hút và đeo găng tay bảo hộ và kính bảo hộ. Sau khi thử nghiệm hoàn tất, các mẫu bị loại bỏ được xử lý theo thông số kỹ thuật.