Là thiết bị cốt lõi trong lĩnh vực phân tích hóa học, sự nghiêm ngặt của các quy trình hoạt động ảnh hưởng trực tiếp đến độ tin cậy của kết quả thí nghiệm và tuổi thọ của thiết bị.Bài viết này bao gồm bốn giai đoạn từ chuẩn bị khởi động, thiết lập tham số, phân tích mẫu đến bảo trì tắt máy, hệ thống sắp xếp các quy trình vận hành được tiêu chuẩn hóa.

　　Chuẩn bị khởi động: Đặt nền tảng ổn định

1. Kiểm tra nguồn khí và nguồn điện

Xác nhận áp suất xi lanh helium ≥1.5MPa, áp suất argon 0.1-0.2MPa, để tránh tạp chất xâm nhập vào dụng cụ. Sau khi bật nguồn điện ổn định, kích hoạt sắc ký khí (GC), phổ khối (MS) và máy tính trạm để đảm bảo thiết bị tự kiểm tra.

2. Xác nhận trạng thái phần cứng

Kiểm tra xem miếng đệm miệng mẫu, ống lót có bị mòn hay không và thay thế khi cần thiết; Xác nhận rằng cột sắc ký được cài đặt chính xác và van rỗng được vặn chặt. Đối với ba và bốn cực cực TSQ 8000 series, cần phải kiểm tra lượng dầu bơm cơ khí và màu sắc để đảm bảo bôi trơn tốt.

　　B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

1. Tối ưu hóa điều kiện sắc ký

Chọn loại cột sắc ký theo đặc tính của vật thể mục tiêu và đặt chương trình nhiệt độ cột. Nhiệt độ đầu vào mẫu thường được đặt ở 250 ℃, tốc độ dòng khí mang 1,0-1,2 mL/phút (chế độ dòng không đổi), tỷ lệ phân luồng được điều chỉnh theo nồng độ mẫu (tỷ lệ phân luồng được đề xuất cho mẫu nồng độ cao 20: 1).

2. Cấu hình tham số phổ khối

Đặt nhiệt độ đường truyền (thường là 250-280 ° C), nhiệt độ nguồn ion (230-280 ° C) trên giao diện MS Device, chọn chế độ quét đầy đủ (Full Scan) hoặc chọn chế độ giám sát ion (SIM). Ví dụ, khi phân tích PAHs trong các mẫu nước xung quanh, chế độ SIM có thể tập trung vào một tỷ lệ khối lượng/tải cụ thể (m/z), tăng độ nhạy hơn 10 lần.

　　III. Phân tích mẫu: giám sát toàn bộ quá trình để đảm bảo chất lượng

1. Lấy mẫu và vận hành

Sử dụng bộ nạp mẫu tự động để tiêm mẫu 5-10μL, tránh lỗi do lấy mẫu thủ công. Theo dõi thời gian thực của Total Ion Flow Chart (TIC), quan sát sự ổn định của tín hiệu. Nếu đường cơ sở dao động vượt quá 10%, cần kiểm tra tính niêm phong của cửa mẫu hoặc tình hình ô nhiễm của cột sắc phổ.

2. Thu thập và xử lý dữ liệu

Nhận dạng đỉnh, điểm và tính toán định lượng được thực hiện thông qua phần mềm Chromeleon hoặc Xcalibur. Đối với việc xác định vật thể chưa biết, kết hợp với truy xuất thư viện phổ khối NIST (độ phù hợp>90%) với xác minh chỉ số bảo lưu. Ví dụ, trong thử nghiệm phụ gia thực phẩm, định lượng chính xác nitrit đạt được bằng phương pháp đường cong tiêu chuẩn (R² ≥ 0,995).

　　IV. Bảo trì tắt nguồn: kéo dài tuổi thọ thiết bị

1. Làm mát và giảm áp

Sau khi kết thúc phân tích, nhiệt độ nguồn ion giảm xuống dưới 100 ℃, giảm dần tốc độ dòng chảy xuống 0,2bar trước khi tắt máy. Đối với dòng TSQ 8000, bạn cần đợi tốc độ bơm turbo giảm xuống dưới 10% trước khi tắt nguồn để tránh thiệt hại cho hệ thống chân không.

2. Làm sạch và ghi chép

Thay đổi cột sắc ký thường xuyên và làm sạch nguồn ion. Ghi nhật ký sử dụng thiết bị, bao gồm thời gian chạy, nội dung bảo trì và hiện tượng lỗi, để cung cấp cơ sở cho việc sửa chữa tiếp theo.

Kết luận

Tuân thủ nghiêm ngặt quy trình thao tác là chìa khóa để đảm bảo tính năng của thiết bị liên hợp khí chất. Hoạt động hiệu quả từ phân tích dấu vết cấp ppb đến phân tách ma trận phức tạp có thể đạt được thông qua các quy trình tiêu chuẩn hóa, cung cấp hỗ trợ dữ liệu đáng tin cậy cho các lĩnh vực như giám sát môi trường, an toàn thực phẩm và nghiên cứu dược phẩm. Người vận hành cần được đào tạo thường xuyên để nắm vững các kỹ năng như điều chỉnh, khắc phục sự cố và đảm bảo thiết bị luôn hoạt động tốt nhất.