Với những ưu điểm của độ nhạy cao, hiệu quả tách cao và phân tích nhanh, sắc ký khí đóng một vai trò quan trọng trong kiểm soát chất lượng, nghiên cứu hương vị và giám sát an toàn của ngành công nghiệp rượu vang.Dựa trên phân tích vật lý của rượu được thực hiện trong GB10345-2022, nó cung cấp một nền tảng khoa học vững chắc cho việc nghiên cứu và xác định chất lượng rượu.

Thí nghiệm này được tuân thủ nghiêm ngặt.GB10345-2022》Phương pháp phân tích rượu trắngVà các tiêu chuẩn liên quan đến ngành rượu trắng,Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (FID) Kiểm tra. Nồng độ của các thành phần mục tiêu được tính toán dựa trên thời gian lưu giữ và diện tích đỉnh của các thành phần trong cột sắc ký, kết hợp với định lượng quy mô bên trong.《GB10345-2022》Các điều kiện sắc ký cụ thể và phương pháp định lượng được quy định trong tiêu chuẩn để đảm bảo kết quả có thể so sánh và chính xác。

Sắc ký khí (GC) đạt được sự tách biệt dựa trên sự khác biệt về khả năng phân phối/hấp phụ của các thành phần trong hỗn hợp giữa pha cố định (cột sắc ký) và pha chảy (mang khí). Các thành phần dễ bay hơi (rượu, este, axit, v.v.) trong rượu trắng được tách ra trong các cột mao mạch phân cực (như pha cố định polyethylene glycol) do điểm sôi, phân cực khác nhau. Được phát hiện bởi máy dò ion hóa ngọn lửa hydro (FID) (phản ứng nhạy cảm với các chất hữu cơ), được định lượng bằng cách giữ lại thời gian và bằng phương pháp đánh dấu bên trong (hoặc phương pháp đánh dấu bên ngoài).

3.1. Cấu hình cột sắc ký và máy dò

· Lựa chọn cột sắc ký:

hoặc+Lĩnh vực thức ăn chăn nuôi: Nguyên liệu bổ sung thực phẩm vi chất trong chăn nuôi (KB-Rượu A、CD-WAX của CNW), trong tiêu chuẩn rõ ràng đề nghị sử dụng các cột cực (nhưFFAPhoặcSản phẩm DB-WAX) Tách các loại este, các loại rượu.

hoặcĐặc điểm kỹ thuật: Chiều dài30-60m, Đường kính trong0,25-0,32mm,Độ dày màng0,25 μm, để đảm bảo tách hiệu quả cao của các thành phần quan trọng như ethyl acetate, ethyl caproate và các thành phần khác.

hoặcREFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (GB / T 10345-2022REFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (

· Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (FID), Cài đặt nhiệt độ≥250℃(Yêu cầu tiêu chuẩn quốc gia), đảm bảo độ nhạy cảm và ổn định.

3.2. Quy trình nhiệt độ và điều kiện khí

· Chương trình nhiệt độ cột:

hoặcNhiệt độ ban đầu:40℃duy trì5-10 phút(Thích nghi với các thành phần sôi thấp như methanol).

hoặcTốc độ nóng lên:3-10 ℃ / phútNhiệt độ phân đoạn, nhiệt độ cuối cùng180-200℃duy trì5-10 phút(Đảm bảo rằng tất cả các este sôi cao đều chảy ra ngoài).

hoặcVí dụ:40℃（5 phút）→5 ℃ / phútTăng lên.100℃ →20 ℃ / phútTăng lên.200℃(Tham khảo điều kiện điển hình trong tiêu chí quốc gia).

·Tải khí và tốc độ dòng chảy:

hoặcNitơ tinh khiết cao (độ tinh khiết)≥99.999%) Tốc độ dòng chảy0.8-1.2ml / phút(Ưu hóa hiệu ứng cột).

hoặcLưu lượng hydro:30-40ml / phút(Đối vớiFIDkhí đốt), lưu lượng không khí400mL / phút。

3.3Phương pháp lấy mẫu và định lượng

·Phương thức lấy mẫu:

hoặcMẫu shunt: Tỷ lệ shunt30:1-70:1(mẫu cao cấp); Mẫu không phân luồng được sử dụng để phân tích dấu vết.

hoặcLượng mẫu:0,5-1μL(Tránh bị quá tải)

·Phương pháp đánh dấu bên trong:

hoặcTiêu chuẩn bên trong: n-amyl acetate hoặc n-butyl acetate (tiêu chuẩn quốc gia khuyến nghị), lượng bổ sung cần phải chính xác (ví dụ:0.2ml / 10mlmẫu).

hoặcTính toán hệ số hiệu chỉnh: Sử dụng dung dịch tiêu chuẩn để thiết lập đường cong hiệu chuẩn đảm bảo phạm vi tuyến tính bao phủ nồng độ cần đo.

4.1Máy sắc ký khí

Trang bịFIDMáy dò ngọn lửa hydro

4.2 Vật liệu thí nghiệm

4.2.1rượu trắngMẫu tiêu chuẩn

Mẫu rượu trắng (phù hợp)GB / T 10781tiêu chuẩn (

4.2.2Sản phẩm tiêu chuẩn

Mẫu rượu trắng (phù hợp)GB / T 10781tiêu chuẩn (

Giải pháp tiêu chuẩn:BAldehyde, methanol, n-propanol, rượu thứ cấp, acetal, n-butanol, rượu isoprene, ethyl acetate, ethyl butyrate, ethyl valerate, ethyl lactate, ethyl caproate, isoprene acetate, v.v. (sắc ký tinh khiết)(Có thể mua sản phẩm tiêu chuẩn có trình độ chứng nhận quốc gia)

Tiêu chuẩn bên trong: n-butyl acetate (sắc ký tinh khiết)

Dung môi:55%-60%Dung dịch ethanol (tinh khiết phân tích)

4.3 Dụng cụ thí nghiệm và thông số

4.3.1Thông số dụng cụ

Hộp nhiệt độ cột: Phạm vi kiểm soát nhiệt độ Nhiệt độ phòng+8℃~450℃，

Chương trình Warm Order≥8Bậc thang.

Tốc độ nóng lên0.1~40℃ / phút

FIDphát hiện: giới hạn phát hiện≤8×10⁻ ²g / giây(n-cetane),

Phạm vi tuyến tính：≥10⁶

Cổng mẫu: shunt/Tương thích không shunt, nhiệt độ tối đa450℃

4.3.2Thiết bị phụ trợ

Cân phân tích: Độ chính xác0,1 mg

Bộ lấy mẫu vi lượng:（1 μL、10μLĐộ chính xác≤±0.1%）

Hệ Trung cấp (100ml，）

Pipette (hiệu chuẩn)

5.1Xử lý mẫu

· Chi tiết tiền xử lý:

hoặcPha loãng mẫu: với60%Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (X.Xthanh (

hoặcSaponization reflux (xác định tổng số este): TheoGB / T 10345-2022Phương pháp, sử dụng máy chưng cất thủy tinh đầy đủ, thời gian hồi lưu30 phút,Điểm cuối chuẩn độ axit sulfuricpH 8,70。

· Lọc và khử khí: Các mẫu cần0,45 μmLọc màng hữu cơ, khử khí siêu âm2-3 phútPhòng ngừa bong bóng khí ảnh hưởng đến độ chính xác của mẫu.

5.2. Hiệu chuẩn và xác minh dụng cụ

· Đường cong chuẩn được thiết lập:

hoặcCông thức ít nhất5Giải pháp tiêu chuẩn gradient nồng độ riêng lẻ bao gồm phạm vi nồng độ của các thành phần được đo (ví dụ: methanol)0-2g / L）。

hoặcMỗi nồng độ lặp lại mẫu3Thứ hai, tính toán hệ số phản hồi trung bình.

· Biện pháp kiểm soát chất lượng:

hoặcMỗi lô phân tích được thêm vào mẫu QC (nồng độ đã biết) và tỷ lệ thu hồi phải ở95%-105%Giữa.

hoặcĐịnh kỳ (chẳng hạn như hàng tuần) sử dụng sản phẩm tiêu chuẩn để xác minh sự trôi dạt của giá trị đáp ứng của dụng cụ.

5.3Phân tích dữ liệu&Báo cáo

· Phong nhận dạng và tích lũy:

hoặcSử dụng định tính thời gian lưu giữ (so sánh với tiêu chuẩn), kết hợp với các tính năng sắc ký (ví dụ: cardiograph, separation).

hoặcTối ưu hóa tham số tích hợp: điều chỉnh độ nhạy dốc để tránh mất đỉnh nhỏ hoặc tính toán sai đỉnh vai.

· Tính toán kết quả:

hoặcTheo công thức tiêu chuẩn quốc gia để tính tổng số este (ví dụ: ethyl acetate), tổng số este axit và các chỉ số khác, giữ lại số hiệu quả (ví dụ: tổng số axit)≤0.05g / L）。

6.1. Phân tích chỉ số mới

· Tổng lượng este axit, axit axetic, xác định axit caproic:

hoặcSử dụngFFAPCột hoặc cột phân cực tương tự, tối ưu hóa điều kiện sắc ký để tách các thành phần axit cacboxylic (chương trình nhiệt độ cột có thể yêu cầu điều chỉnh tốc độ nóng lên).

hoặcTham chiếu đến các điều kiện tham chiếu sắc ký trong phụ lục tiêu chuẩn quốc gia (ví dụ: nhiệt độ cột, nhiệt độ máy dò).

6.2Phương pháp điều chỉnh mục sửa đổi

· Tối ưu hóa xét nghiệm este:

· Đối với ethyl acetate, ethyl butyrate, v.v., sử dụng thời gian hồi lưu saponization cập nhật (như quy định trong tiêu chuẩn quốc gia)30 phút(Dòng chảy ngược) và kết thúc chuẩn độ.

· LƯU Ý: Nếu phương pháp xác định tổng axit trong tiêu chuẩn cũ không còn được sử dụng, thuốc thử và thiết bị tương ứng có thể không được cấu hình.

1. Môi trường phòng thí nghiệm: Nhiệt độ15-25℃Độ ẩm≤70%Tránh các yếu tố môi trường ảnh hưởng đến sự ổn định của thiết bị.

2. Bảo trì dụng cụ:

·Các cột sắc ký thường xuyên lão hóa (chẳng hạn như280℃Thông khí2(giờ), phòng ngừa ô nhiễm dư lượng.

·Đầu dò được làm sạch hàng tháng để ngăn chặn sự tích tụ carbon.

3. Hoạt động an toàn: Đeo thiết bị bảo hộ khi xử lý các tác nhân như axit sulfuric, đảm bảo thông gió phòng thí nghiệm tốt.

·Mục tiêu: Xác định hiệu quả ethyl acetate, ethyl caproate và rượu cao cấp trong rượu trắng.

·Điều kiện sắc ký:

·Cột sắc ký:CNW CD-WAX 60m × 0,25mm × 0,25μm。

·Chương trình nóng lên:40℃（5 phút）→5 ℃ / phútTăng lên.120℃ →10 ℃ / phútTăng lên.200℃(Giữ10 phút）。

·Máy dò:FID，250℃; Nhiệt độ miệng mẫu:230℃。

·Xử lý mẫu: TheoGB / T 10345-2022Tiến hành phát triển trở lại, lượng giá trị nội bộ chính xác đến mức0,01 mL。

1. Phương pháp xác nhận:

·nhấnGB / T 10345-2022Các phương pháp trong Phụ lục thực hiện các thí nghiệm về tỷ lệ thu hồi (chẳng hạn như thêm các sản phẩm tiêu chuẩn nồng độ đã biết).

·REFERENCES [Tên bảng tham chiếu] (R² ≥0,999) Giới hạn phát hiện và định lượng.

2. Tài liệu tuân thủ: Hồ sơ thí nghiệm cần được hoàn chỉnh, bao gồm mô hình dụng cụ, điều kiện sắc ký, bước xử lý mẫu, dữ liệu hiệu chuẩn, v.v., để đáp ứng các yêu cầu theo dõi kiểm toán.

1. Trước khi thí nghiệm cần phải xác nhận tính niêm phong của hệ thống đường khí dụng cụ, định kỳ thay thế tấm đệm và ống lót cột sắc phổ.

2. Hoạt động lấy mẫu cần phải được chuẩn hóa để tránh ô nhiễm còn lại của kim lấy mẫu và sự bay hơi của mẫu.

3. Đeo thiết bị bảo hộ khi vận hành ở vùng nhiệt độ cao để tránh bị bỏng.

4. Sau khi thí nghiệm kết thúc, tắt nguồn khí và nguồn điện sau khi hạ nhiệt xuống nhiệt độ phòng theo quy định.