Là thiết bị cốt lõi để phát hiện thành phần khí tự nhiên, độ tinh khiết và hàm lượng tạp chất, sắc ký khí tự nhiên được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực năng lượng, hóa chất và bảo vệ môi trường. Hoạt động của nó đòi hỏi phải tuân theo các quy trình nghiêm ngặt để đảm bảo tính chính xác của kết quả kiểm tra và tính ổn định của thiết bị. Dưới đây là phá vỡ toàn bộ quy trình từ chuẩn bị khởi động máy đến bảo trì tắt máy, giúp nhân viên thao tác nhanh chóng nắm giữ điểm cốt lo@@ ̃i.
Chuẩn bị trước khi khởi động: Xây dựng nền tảng an toàn và ổn định
Trước khi thao tác cần làm tốt ba công tác chuẩn bị cốt lõi. Đầu tiên là kiểm tra môi trường và thiết bị: đảm bảo nhiệt độ phòng thí nghiệm được kiểm soát ở 15-30 ℃, độ ẩm 40% -70%, không có nhiễu điện từ mạnh và lửa mở; Kiểm tra sự xuất hiện của dụng cụ không bị hỏng, kết nối đường ống dẫn khí chặt chẽ, giao diện cột sắc ký không bị lỏng lẻo, khí mang (thường là nitơ có độ tinh khiết cao), khí (hydro), khí trợ (không khí) xi lanh áp suất bình thường (khí mang ≥0.4MPa, khí ≥0.2MPa), và kiểm tra rò rỉ đủ điều kiện (giao diện với nước xà phòng, không có bong bóng tạo ra). Tiếp theo là chuẩn bị thuốc thử và sản phẩm tiêu chuẩn: theo nhu cầu phát hiện, chuẩn bị hỗn hợp khí tự nhiên tiêu chuẩn nồng độ tương ứng (ví dụ như mêtan, etan, propan và các thành phần tiêu chuẩn khác), đảm bảo sản phẩm tiêu chuẩn trong thời hạn có hiệu lực và điều kiện bảo quản phù hợp với yêu cầu. Cuối cùng là kiểm tra bật nguồn của dụng cụ: sau khi bật nguồn ổn định điện áp, sau khi xác nhận ổn định điện áp, lần lượt bật máy chủ sắc ký khí, máy dò (máy dò dẫn nhiệt thường được sử dụng TCD hoặc máy dò ion hóa ngọn lửa hydro FID), trạm làm việc dữ liệu, chờ đợi thiết bị tự kiểm tra hoàn thành, bước tiếp theo có thể được thực hiện sau khi không báo lỗi.
II. Hiệu chuẩn dụng cụ: đảm bảo tính chính xác của kết quả kiểm tra
Điều chỉnh là bước then chốt đảm bảo dữ liệu đáng tin cậy, chia thành hai bước thiết lập tham số và đánh dấu. Bước đầu tiên thiết lập thông số: thông qua trạm làm việc thiết lập chương trình nhiệt độ cột (nhiệt độ ban đầu 40 ℃, giữ trong 3 phút, ở 10 ℃/phút nóng lên đến 150 ℃, giữ trong 5 phút, điều chỉnh theo độ phức tạp của thành phần), nhiệt độ máy dò (TCD khoảng 100-150 ℃, FID khoảng 200-250 ℃), tốc độ dòng khí mang (30-50mL/phút), tỷ lệ khí và khí trợ giúp (FID thường sử dụng hydro: không khí=1: 10). Bước 2: Đánh dấu đường cong tiêu chuẩn: Với ống tiêm vi lượng hoặc bộ nạp mẫu tự động, nồng độ hỗn hợp tiêu chuẩn khác nhau được bơm tuần tự vào cổng mẫu, ghi lại thời gian lưu giữ và diện tích đỉnh của từng thành phần. Lấy diện tích đỉnh làm tọa độ dọc và nồng độ làm tọa độ ngang, vẽ đường cong tiêu chuẩn, tính toán phương trình hồi quy (R² cần ≥ 0,995), hoàn thành hiệu chuẩn dụng cụ.
III. Phân tích mẫu: Thông số kỹ thuật hoạt động giảm lỗi
Phân tích mẫu cần tuân thủ nghiêm ngặt quy trình "lấy mẫu - lấy mẫu - thử nghiệm". Đầu tiên là lấy mẫu mẫu: lấy mẫu khí tự nhiên bằng cách sử dụng bộ lấy mẫu kín để tránh trộn không khí và niêm phong chai mẫu nhanh chóng sau khi lấy mẫu để đảm bảo không mất thành phần mẫu. Tiếp theo là hoạt động lấy mẫu: nếu lấy mẫu bằng tay, cần rửa và sấy ống tiêm, xả bong bóng sau khi lấy mẫu, nhanh chóng đưa vào miệng mẫu và tiêm mẫu (thời gian lấy mẫu ≤1 giây), đồng thời nhấn nút thu thập trạm làm việc; Nếu lấy mẫu tự động, chỉ cần đặt chai mẫu vào giá lấy mẫu và đặt tham số lấy mẫu là được. Cuối cùng là thu thập dữ liệu: trong quá trình vận hành thiết bị, hãy quan sát sắc ký trên trạm làm việc để đảm bảo rằng các đỉnh thành phần được tách rõ ràng và không bị nhiễu. Khi tất cả các đỉnh thành phần được hoàn thành, hãy ngừng thu thập và lưu dữ liệu sắc ký.
IV. Tắt và bảo trì: kéo dài tuổi thọ của thiết bị
Sau khi kết thúc phát hiện, cần tắt máy và bảo trì thiết bị theo quy tắc. Bước đầu tiên của quá trình tắt máy: trước tiên đóng khí và khí phụ trợ, giữ cho khí mang tiếp tục lưu thông, giảm nhiệt độ cột, nhiệt độ phát hiện xuống dưới 50 ℃, sau đó đóng máy chính và máy trạm, cuối cùng đóng van xi lanh khí mang, giải phóng khí còn lại trong đường ống. Bước thứ hai bảo trì thiết bị: lau ống lót miệng mẫu và kim với ethanol khan, loại bỏ các mẫu còn lại; Thường xuyên thay đổi tấm sàng cột sắc ký để kiểm tra độ lão hóa của cột sắc ký; Làm sạch vết bẩn của máy dò (TCD có thể được làm sạch bằng khí nitơ, FID có thể được làm sạch bằng cách đốt cháy); Ghi lại trạng thái hoạt động và bảo trì của thiết bị, tạo thành nhật ký hoạt động.
Các bước hoạt động trên cần được điều chỉnh linh hoạt kết hợp với mô hình dụng cụ và tiêu chuẩn kiểm tra, nhân viên vận hành cần được đào tạo chuyên nghiệp, quen thuộc với nguyên tắc thiết bị và quy tắc an toàn để đảm bảo công việc kiểm tra được thực hiện hiệu quả và chính xác.