B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Giới hạn phát hiện (LOD) là tham số chính của máy quang phổ phân tích đa nguyên tố và thường được biểu thị bằng giá trị nồng độ khi tỷ lệ tín hiệu nhiễu (S/N) là 3: 1. Giới hạn phát hiện khác nhau đáng kể giữa các tuyến đường kỹ thuật khác nhau:

Máy quang phổ đọc trực tiếp: Lấy thương hiệu GNR làm ví dụ, giới hạn phát hiện các nguyên tố phổ biến như carbon (C), phốt pho (P), lưu huỳnh (S) và các nguyên tố dấu vết như boron (B) thấp tới 0,0002% để đáp ứng nhu cầu phân tích vật liệu có độ tinh khiết cao.

Máy quang phổ huỳnh quang tia X (XRF): Phát hiện các nguyên tố dấu vết Rb, Sr, v.v. có thể đạt được bằng cách tối ưu hóa hệ thống quang học (như tinh thể HAPG) và thiết kế máy dò, với một số thiết bị có giới hạn phát hiện các nguyên tố cụ thể lên tới 0,5 PPB (phần tỷ).

Máy quang phổ phát xạ plasma kết hợp tự cảm (ICP-OES): thích hợp để xác định đa nguyên tố ở mức ppm-%, giới hạn phát hiện của các yếu tố chuyển tiếp, kim loại kiềm và kim loại kiềm đất bao gồm 4-5 đơn đặt hàng cường độ, khả năng chịu ma trận mạnh, thường được sử dụng để xác định nguyên tố chính của vật liệu pin lithium và giám sát tạp chất.

Chiến lược tối ưu hóa:

Nâng cấp nguồn sáng: sử dụng các mục tiêu hợp kim nhị phân công suất cao như hợp kim coban palladium để tăng cường hiệu quả kích thích dòng đặc trưng.

Lựa chọn máy dò: Máy dò SDD có độ phân giải tốt hơn so với máy dò Si (Li) truyền thống ở vùng năng lượng thấp và phù hợp để phân tích các yếu tố nhẹ.

Kiểm soát môi trường: Nhiệt độ phòng thí nghiệm ổn định ở 20 ± 2 ℃, độ ẩm<60%, giảm nguy cơ trôi nhiệt và sương mù của các thành phần quang học.

II. Độ chính xác: kiểm soát lỗi và hoạt động tiêu chuẩn

Độ chính xác bị ảnh hưởng bởi sự ổn định của thiết bị, tần số hiệu chuẩn và hiệu chỉnh hiệu ứng ma trận, cần đạt được thông qua các quy trình chuẩn hóa và bù thuật toán:

Độ lệch chuẩn tương đối (RSD): RSD phân tích phổ chung là 5% -20%, độ chính xác tốt hơn phương pháp phân tích hóa học khi hàm lượng nguyên tố được đo<0,1%; Nội dung 0,1% -1%, độ chính xác tương đương với phương pháp phân tích hóa học; Khi hàm lượng>1%, độ chính xác cần được nâng lên bằng nguồn sáng ổn định (ví dụ: nguồn sáng plasma) và điều kiện làm việc tối ưu (ví dụ: tối ưu hóa điện áp kích thích, độ cao quan sát).

Phương pháp hiệu chuẩn:

Phương pháp đánh dấu bên ngoài: Thích hợp cho các tình huống mà mẫu tiêu chuẩn dễ dàng có được, cần định kỳ hiệu chuẩn dụng cụ với mẫu tiêu chuẩn (chẳng hạn như chất tiêu chuẩn sắt tinh khiết).

Phương pháp đánh dấu bên trong: Cải thiện độ chính xác định lượng bằng cách điều chỉnh hiệu ứng ma trận bằng cách thêm các dấu đồng vị ổn định như scandium Sc làm nguyên tố đánh dấu bên trong.

Bù đắp thuật toán: Sử dụng hệ số kinh nghiệm hoặc phương pháp tham số cơ bản (FP) để điều chỉnh hiệu ứng ma trận, chẳng hạn như trong phân tích thép không gỉ, đường quang phổ silicon (Si) có thể bị nhiễu và cần 251,16nm để thay thế 288,16nm để giảm giới hạn phát hiện.

Chiến lược nâng cấp:

Hoạt động tiêu chuẩn hóa: tuân thủ nghiêm ngặt các phương pháp quản lý thiết bị dụng cụ để cài đặt, gỡ lỗi thiết bị, tránh lỗi hoạt động của con người.

Xử lý mẫu: nghiền mẫu đến kích thước hạt đồng nhất (ví dụ: ≤75μm), giảm hiệu ứng không đồng đều; Đảm bảo bề mặt nhẵn khi ép viên và tránh lỗi tán xạ ánh sáng.

Xác minh lặp lại: kích thích mẫu trống 10 lần liên tục, tính toán độ lệch chuẩn 3 lần để xác định giới hạn phát hiện, đảm bảo độ tin cậy của dữ liệu.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Khả năng thích ứng ma trận đề cập đến khả năng tương thích của thiết bị với ma trận mẫu khác nhau (chẳng hạn như kim loại, hợp kim, mẫu môi trường, v.v.) cần được thực hiện bằng cách mở rộng công nghệ và tối ưu hóa thuật toán:

Đa công nghệ kết hợp:

ICP-OES+XRF: ICP-OES được sử dụng để xác định đa nguyên tố ở mức ppm-%, XRF xác định phần tử dấu vết Rb, Sr, v.v., bao gồm phạm vi nội dung rộng hơn.

ICP-MS+ICP-AES: ICP-MS phù hợp để phân tích dấu vết cấp ppt (chẳng hạn như 44 nguyên tố vi lượng được phát hiện trong phân biệt nguồn gốc goji berry), ICP-AES được sử dụng để xác định đa nguyên tố cấp ppm-% để tạo thành bổ sung.

Thủ tục phân tích đặc hiệu ma trận:

Chế độ cơ sở sắt: Đối với vật liệu thép, tối ưu hóa lựa chọn đường quang phổ (chẳng hạn như chọn đường quang phổ nhiễu thấp để phân tích silicon, mangan và các nguyên tố khác).

Chế độ cơ sở đồng: Đối với hợp kim đồng, điều chỉnh điện áp kích thích và chiều cao quan sát, giảm nhiễu dây phổ của các nguyên tố ma trận như sắt, kẽm.

Tối ưu hóa tiền xử lý:

Loại bỏ vi sóng: Được sử dụng để loại bỏ các mẫu khó hòa tan (ví dụ: mẫu sinh học, đất), cải thiện hiệu quả giải phóng nguyên tố.

Chiết xuất pha rắn (SPE): làm sạch mẫu, loại bỏ các chất gây nhiễu nội sinh như phospholipid và giảm hiệu ứng ma trận.