Là thiết bị cốt lõi để phát hiện các chất ô nhiễm dầu trong chất lượng nước, đất và các mẫu khác, độ chính xác của phép đo ảnh hưởng trực tiếp đến độ tin cậy của dữ liệu giám sát môi trường. Hoạt động hiệu chuẩn chính xác và lựa chọn dầu tiêu chuẩn khoa học là khâu quan trọng để đảm bảo độ chính xác của thử nghiệm dụng cụ, có ý nghĩa quan trọng đối với việc đánh giá chất lượng môi trường và quyết định quản lý ô nhiễm.
I. Phương pháp hiệu chuẩn của máy quang phổ hồng ngoại
(1) Chuẩn bị trước khi hiệu chuẩn
Trước khi hiệu chuẩn cần đảm bảo thiết bị ở trạng thái làm việc ổn định, nhiệt độ môi trường được kiểm soát ở 15-30 ° C, độ ẩm tương đối không vượt quá 85%, tránh bụi, rung và các yếu tố gây nhiễu khác. Đồng thời, kiểm tra nguồn sáng của dụng cụ, máy dò, đĩa đo màu và các bộ phận cốt lõi khác để đảm bảo không bị hỏng, ô nhiễm; Chuẩn bị các thiết bị như dầu tiêu chuẩn cần thiết để hiệu chuẩn, dung môi (ví dụ: carbon tetrachloride, n-hexane, v.v.), pipet, chai dung tích, v.v., và thiết bị được xử lý sạch và khô để ngăn ngừa ô nhiễm chéo.
(ii) Hiệu chỉnh quy trình cốt lõi
Hiệu chuẩn đường cơ sở: Trong trường hợp không có mẫu, một dung môi trống được tiêm vào một đĩa đo màu, đặt vào đường dẫn ánh sáng của thiết bị để quét đường cơ sở. Đảm bảo rằng đường cơ sở dao động độ hấp thụ không vượt quá ± 0,002 ở các bước sóng đặc trưng như 2930cm⁻ (rung kính thiên văn CH ₂), 2960cm⁻ (rung kính thiên văn CH ₂), 3030cm⁻ (rung kính thiên văn hydrocacbon thơm C-H) nếu vượt quá phạm vi cần điều chỉnh lại thiết bị hoặc thay thế dung môi.
Vẽ đường cong tiêu chuẩn: Một dung dịch dầu tiêu chuẩn (thường là 0-100mg/L) với gradient nồng độ phù hợp được chọn, lần lượt được tiêm vào các đĩa đo màu để đo độ hấp thụ ở bước sóng đặc trưng đã đặt. Với nồng độ dầu là tọa độ ngang và độ hấp thụ là tọa độ dọc, đường cong tiêu chuẩn được áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu, yêu cầu hệ số tương quan R² ≥ 0,999 để đảm bảo đường cong tuyến tính tốt.
Hiệu chuẩn độ chính xác và độ chính xác: đo lặp lại cùng một nồng độ dung dịch dầu tiêu chuẩn 6 lần, tính độ lệch chuẩn tương đối (RSD), yêu cầu RSD ≤3%; Đồng thời đo nồng độ đã biết của mẫu QC, tính toán lỗi tương đối (RE), đảm bảo RE ≤ ± 5%, nếu không đáp ứng yêu cầu cần kiểm tra lại công thức dung dịch tiêu chuẩn hoặc trạng thái dụng cụ.
Lựa chọn dầu tiêu chuẩn
a) Phù hợp với đối tượng phát hiện
Lựa chọn dầu tiêu chuẩn dựa trên loại chất gây ô nhiễm dầu trong mẫu thử nghiệm thực tế. Nếu phát hiện nước thải công nghiệp, dầu khoáng trong đất, ưu tiên n-cetane làm chất tiêu chuẩn, cấu trúc chuỗi carbon của nó phù hợp với thành phần chính của dầu khoáng, đặc điểm hấp thụ hồng ngoại phù hợp cao; Nếu thử nghiệm các mẫu có chứa dầu động vật và thực vật, bạn cần chọn dầu ô liu hoặc dầu đậu nành làm dầu tiêu chuẩn để tránh lỗi phát hiện do sự khác biệt về loại dầu.
(ii) đảm bảo độ tinh khiết và ổn định
Các sản phẩm dầu tiêu chuẩn phải phù hợp với tiêu chuẩn đo lường quốc gia, độ tinh khiết ≥99,5%, không có tính bay hơi và phân hủy rõ rệt. Ưu tiên lựa chọn các chất tiêu chuẩn có giấy chứng nhận (ví dụ như dầu tiêu chuẩn do Trung tâm nghiên cứu chất tiêu chuẩn quốc gia sản xuất), đảm bảo nồng độ chính xác, ổn định, tránh sử dụng hỗn hợp dầu tự pha chế làm tiêu chuẩn, dễ dẫn đến độ lệch kết quả hiệu chuẩn do thành phần phức tạp.
(III) Đặc tính dung môi tương thích
Các loại dầu tiêu chuẩn được lựa chọn cần có khả năng hòa tan với các dung môi được sử dụng để phát hiện (ví dụ: carbon tetraclorua, carbon disulfide), không có hiện tượng phân tầng, kết tủa. Ví dụ, n-cetane có độ hòa tan cao trong cacbon tetrachloride và không phản ứng hóa học với dung môi, đảm bảo tính đồng nhất của dung dịch tiêu chuẩn; Nếu chọn các sản phẩm dầu không tương thích, nó có thể dẫn đến biến dạng của phép đo hấp thụ và ảnh hưởng đến độ chính xác của hiệu chuẩn.