Bước 1: Chuẩn bị mẫu - nền tảng của độ chính xác phân tích

Chuẩn bị mẫu là nền tảng của toàn bộ quá trình phân tích và ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của kết quả cuối cùng. Các loại mẫu khác nhau đòi hỏi các phương pháp tiền xử lý khác nhau:

Các mẫu chất lỏng, chẳng hạn như mẫu chất lượng nước, thường chỉ cần lọc và xử lý axit đơn giản để loại bỏ các chất lơ lửng và duy trì sự ổn định của nguyên tố. Trong khi đối với các mẫu rắn (như đất, thực phẩm, vật liệu kim loại), chúng cần được chuyển đổi thành dạng lỏng thông qua quá trình khử trùng. Các phương pháp khử phổ biến bao gồm khử tấm nhiệt điện, khử vi sóng, v.v., sử dụng axit nitric, axit clohydric và các axit mạnh khác để hòa tan các yếu tố mục tiêu trong mẫu ở nhiệt độ và áp suất cao.

Tất cả các mẫu trong quá trình chuẩn bị cần chú ý nghiêm ngặt để tránh ô nhiễm, sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết cao và hoạt động trong điều kiện nhiệt độ, áp suất thích hợp để đảm bảo mẫu hòa tan và các yếu tố cần kiểm tra không bị mất.

Bước 2: Chuẩn bị dụng cụ - Bảo đảm phân tích chính xác

Trước khi phân tích mẫu, phải đảm bảo rằng máy quang phổ ICP hoạt động tốt nhất:

Hệ thống cung cấp khí cần kiểm tra độ tinh khiết của argon (thường yêu cầu ≥99,996%) và ổn định áp suất, vì argon không chỉ là khí hoạt động tạo ra plasma mà còn đảm nhận vai trò làm mát và hỗ trợ. Hệ thống lấy mẫu bao gồm bộ phun sương, buồng sương mù và ống ngọn đuốc, cần xác nhận rằng không có tắc nghẽn và không gây ô nhiễm. Máy dò thì cần khởi động ổn định, đảm bảo tính nhất quán của phản ứng tín hiệu.

Hiệu chuẩn dụng cụ là một liên kết quan trọng trong giai đoạn này, sử dụng dung dịch trống và dung dịch tiêu chuẩn để thiết lập đường cong hiệu chuẩn, xác minh rằng độ nhạy, độ ổn định và phạm vi tuyến tính của thiết bị phù hợp với các yêu cầu phân tích.

Bước 3: Giới thiệu mẫu với Atomization/Ionization - cốt lõi của công nghệ

Các mẫu chuẩn bị được đưa vào hệ thống ICP bằng bộ lấy mẫu tự động hoặc bằng tay. Dung dịch mẫu lần đầu tiên đi qua máy phun sương, bị vỡ thành một bình xịt mịn bởi luồng khí Argon tốc độ cao; Sàng lọc sau đó được thực hiện trong buồng sương mù và chỉ những giọt nhỏ nhất (thường có đường kính<10μm) mới có thể đi vào kênh trung tâm plasma.

Khi aerosol mẫu đi vào vùng plasma argon ở nhiệt độ lên tới 6.000-10.000 K, ngay lập tức trải qua quá trình khử dung môi, bay hơi, nguyên tử hóa/ion hóa và các nguyên tố trong mẫu được chuyển đổi thành các nguyên tử trạng thái cơ bản hoặc ion. Môi trường nhiệt độ cao này đảm bảo rằng phần lớn các yếu tố có thể được kích thích một cách hiệu quả và là chìa khóa cho độ nhạy cao của công nghệ ICP.

Bước 4: Phân tách quang phổ và phát hiện tín hiệu - Nhận dạng và định lượng chính xác

Các nguyên tử hoặc ion bị kích thích phát ra quang phổ các bước sóng đặc trưng của nguyên tố. Trong ICP-OES, một hệ thống quang phổ tách các ánh sáng hỗn hợp này thành ánh sáng đơn sắc bằng cách sử dụng một raster hoặc lăng kính, sau đó nhận tín hiệu ánh sáng ở một bước sóng cụ thể bằng một máy dò như CCD, CID hoặc một ống nhân quang và biến chúng thành tín hiệu điện.

Đối với ICP-MS, các ion có tỷ lệ tải khác nhau được tách ra bằng máy đo phổ khối và được tính bằng máy dò ion để thực hiện phân tích định tính và định lượng của các nguyên tố.

B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

Tín hiệu thu được từ máy dò được truyền đến hệ thống xử lý dữ liệu máy tính, phần mềm tự động so sánh cường độ đường đặc trưng hoặc tín hiệu phổ khối và đường cong hiệu chuẩn, tính toán nồng độ của các yếu tố trong mẫu.

Phần mềm ICP hiện đại có khả năng xử lý dữ liệu mạnh mẽ: tự động khấu trừ nhiễu nền, sửa chồng chéo quang phổ, xác định các ngoại lệ và tạo báo cáo phân tích chi tiết. Nhân viên phân tích chỉ cần đưa ra phán đoán hợp lý về kết quả, xác nhận có phù hợp với yêu cầu kiểm soát chất lượng hay không.