Quy trình sử dụng máy sấy đông trong phòng thí nghiệm là một quy trình vận hành có hệ thống, sau đây là mô tả chi tiết về quy trình sử dụng:

I. Chuẩn bị trước và xử lý mẫu trước

1. Đánh giá phù hợp mẫu

- Chọn mẫu có hàm lượng nước>70% và nhạy cảm với nhiệt hoặc dễ bị oxy hóa (ví dụ: chế phẩm enzyme, nấm, dược liệu...), tránh đông khô trực tiếp các mẫu có hàm lượng đường cao/protein cao (cần thêm chất bảo vệ như trehalose để ngăn chặn sự sụp đổ cấu trúc).

- Kiểm soát độ dày mẫu ≤10mm (mẫu lỏng không vượt quá 1/3 chiều sâu thùng chứa) khi lắp ráp, sử dụng khay miệng nông hoặc chai Xilin để lát đều, tránh ngăn xếp ảnh hưởng đến hiệu quả truyền nhiệt.

2. Khử trùng và làm sạch container

- Tất cả các thùng chứa tiếp xúc với mẫu phải được sấy khô sau khi tiệt trùng ở nhiệt độ cao và các hoạt động vô trùng phải được thực hiện trong tủ an toàn sinh học.

- Kiểm tra thiết bị: xác nhận nhiệt độ bẫy lạnh giảm xuống dưới -50 ℃, mức dầu bơm chân không ở cửa sổ 1/2~2/3, vòng đệm hoàn hảo và không bị hỏng.

II. Giai đoạn tiền đóng băng: Kiểm soát chính sự hình thành tinh thể băng

1. Lựa chọn phương pháp đóng băng trước

- Mô hình đóng băng trước tích hợp: đặt mẫu vào khay bẫy lạnh, bắt đầu chế độ đóng băng trước, cài đặt nhiệt độ thấp hơn 5~10 ° C so với điểm eutectic của mẫu.

- Chuẩn bị đông lạnh bên ngoài: tủ lạnh nhiệt độ cực thấp (-80 ℃) hoặc nitơ lỏng được đông lạnh trước 2~4 giờ cho đến khi trung tâm mẫu đóng băng (nhấn vào thùng chứa để tạo ra âm thanh sắc nét).

2. Biện pháp chống tan chảy

- Không đủ đóng băng trước có thể làm cho các mẫu trong giai đoạn khô tan chảy và phồng rộp. Nhiệt độ bề mặt vật liệu cần được theo dõi bằng máy đo nhiệt độ hồng ngoại để đảm bảo đạt tiêu chuẩn về độ sâu đóng băng.

III. Chân không đóng băng khô: điều chỉnh chính xác theo từng giai đoạn

1. Sấy thăng hoa (sấy sơ cấp)

- Bắt đầu bơm chân không, hút chân không đến 10~50Pa, từ từ nóng lên đến -20~-10 ℃ (dưới điểm eutectic), trong 2~24 giờ (điều chỉnh độ dày theo mẫu). Giai đoạn này loại bỏ hơn 90% nước tự do và quan sát lớp sương của bẫy lạnh không còn dày nữa là kết thúc.

2. Phân tích khô (sấy thứ cấp)

- Tăng dần nhiệt độ lên 0~30 ℃ (protein ≤25 ℃), duy trì chân không 5~10Pa, thúc đẩy khử phụ nước liên kết. Đánh giá điểm cuối bằng phương pháp cân: hai lần cân liên tiếp chênh lệch<0,1%.

IV. Kết thúc đặc điểm kỹ thuật sấy và lấy mẫu

1. Loại bỏ chân không và niêm phong

- Sau khi đóng máy bơm chân không, từ từ thông qua nitơ để khôi phục áp suất bình thường, nhanh chóng lấy mẫu ra và niêm phong (phích cắm chai Xilin hoặc túi nhôm bọc chân không), lưu trữ trong môi trường 4 ℃ hoặc -20 ℃.

2. Thiết bị đặt lại và làm sạch

- Sau khi sương tan thoát nước, lau giếng lạnh và kệ bằng cồn 75%, kiểm tra chất lượng dầu bơm chân không (thay thế khi đục), ghi lại các thông số vận hành.

Việc sử dụng máy sấy đông trong phòng thí nghiệm là sự kết hợp của "dự đoán khoa học+điều khiển chính xác". Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy trình tiêu chuẩn hóa có thể cải thiện đáng kể tỷ lệ lưu giữ hoạt động của mẫu (lên đến 92%) trong khi giảm nguy cơ hỏng hóc thiết bị.