Sau đây là 5 thí nghiệm kinh điển để bạn có thể tham khảo.Máy đo nhiệt lượng quét khác biệt(DSC)， Bao gồm khoa học vật liệu, phân tích thực phẩm, nghiên cứu và phát triển dược phẩm và các lĩnh vực khác:
1. Phân tích hành vi nóng chảy và kết tinh polymer
Mục đích thí nghiệm: xác định nhiệt độ nóng chảy, độ tinh thể và các thông số động lực học kết tinh của polymer.
Các bước hoạt động:
Lấy mẫu polymer 5-10mg (ví dụ: polyethylene, polypropylene) và đặt trong nồi nấu nhôm.
Trong khí quyển nitơ, nó được nung nóng trên nhiệt độ nóng chảy (ví dụ: 200 ° C) ở tốc độ ấm lên 10 ° C/phút.
Giữ nhiệt độ không đổi trong 5 phút để loại bỏ lịch sử nhiệt, sau đó làm mát đến nhiệt độ phòng ở cùng tốc độ.
Một lần nữa nóng lên trên nhiệt độ nóng chảy, ghi lại đường cong DSC.
Phân tích kết quả:
Nhiệt độ đỉnh nóng chảy tương ứng với điểm nóng chảy của polymer, và nhiệt độ đỉnh kết tinh phản ánh khả năng kết tinh.
Độ tinh thể được tính bằng diện tích đỉnh (ví dụ: polyethylene tinh thể lên đến hơn 80%).
Động lực học kết tinh có thể được nghiên cứu (ví dụ như phân tích phương trình Avrami) trong các biến thể hình chóp kết tinh ở các tốc độ làm mát khác nhau.
2. Phân biệt đa hình dược phẩm và đánh giá ổn định nhiệt
Mục đích thí nghiệm: phân biệt các hình dạng khác nhau của thuốc và đánh giá sự ổn định nhiệt của chúng.
Các bước hoạt động:
Lấy mẫu thuốc (ví dụ: lưu huỳnh, chloramphenicol) và đặt trong nồi nấu kín.
Trong khí quyển nitơ, nó được làm nóng đến 300 ° C với tốc độ ấm lên 5 ° C/phút.
Ghi lại đường cong DSC và quan sát đỉnh hấp thụ nhiệt hoặc tỏa nhiệt.
Phân tích kết quả:
Các hình dạng khác nhau biểu hiện như các đỉnh nóng chảy ở các vị trí khác nhau trên đường cong DSC (chẳng hạn như điểm nóng chảy hình dạng alpha của lưu huỳnh là 112 ° C và hình dạng beta là 119 ° C).
Đỉnh tỏa nhiệt có thể tương ứng với sự phân hủy thuốc hoặc thay đổi hình dạng (chẳng hạn như sự phân hủy chloramphenicol có thể xảy ra gần 150 ° C).
3. Xác định giai đoạn cảm ứng oxy hóa chất béo thực phẩm
Mục đích thí nghiệm: Đánh giá tính chất chống oxy hóa và độ ổn định lưu trữ của dầu.
Các bước hoạt động:
Lấy 5-10mg mẫu dầu mỡ (ví dụ: dầu đậu nành, dầu ô liu) và đặt trong nồi nấu nhôm.
Trong bầu không khí oxy, trước tiên làm nóng đến 100 ° C với tốc độ ấm lên 20 ° C/phút, nhiệt độ không đổi trong 5 phút.
Chuyển sang khí quyển oxy, tiếp tục nhiệt độ không đổi và ghi lại đường cong DSC cho đến khi đỉnh tỏa nhiệt oxy hóa xuất hiện.
Phân tích kết quả:
Giai đoạn cảm ứng oxy hóa (OIT) là thời gian từ điểm chuyển đổi oxy đến điểm bắt đầu của đỉnh tỏa nhiệt oxy hóa (chẳng hạn như OIT cho dầu đậu nành chất lượng cao có thể lên đến hơn 50 phút).
OIT càng dài, hiệu suất chống oxy hóa dầu và mỡ càng mạnh, độ ổn định lưu trữ càng cao.
4. Xác định nhiệt độ thoái hóa protein
Mục đích thí nghiệm: nghiên cứu sự ổn định nhiệt và điều kiện biến tính của protein.
Các bước hoạt động:
Lấy một mẫu protein, chẳng hạn như albumin huyết thanh gia súc, hòa tan trong bộ đệm và lấy dung dịch 10-20 μL để đặt trong nồi nấu nhôm.
Trong khí quyển nitơ, nó được làm nóng đến 120 ° C với tốc độ ấm lên 5 ° C/phút.
Ghi lại đường cong DSC và quan sát đỉnh hấp thụ nhiệt biến tính.
Phân tích kết quả:
Nhiệt độ đỉnh thoái hóa tương ứng với nhiệt độ thoái hóa của protein (chẳng hạn như albumin huyết thanh bò khoảng 65 ° C).
Khu vực đỉnh phản ánh sự thay đổi entanpy biến tính và có thể được sử dụng để đánh giá sự ổn định của cấu trúc protein.
5. Nghiên cứu động lực phân hủy nhiệt của vật liệu pin lithium
Mục đích thí nghiệm: phân tích sự ổn định nhiệt và cơ chế phân hủy của vật liệu pin lithium.
Các bước hoạt động:
Lấy vật liệu pin lithium (như LiCoO₂, Graphite) và đặt trong nồi nấu áp suất cao.
Trong khí quyển argon, nó được làm nóng đến 1000 ° C với tốc độ ấm lên 5 ° C/phút.
Ghi lại đường cong DSC và quan sát đỉnh tỏa nhiệt phân hủy.
Phân tích kết quả:
Nhiệt độ phân hủy nhiệt độ đỉnh tỏa nhiệt của vật liệu tương ứng (ví dụ, sự giải phóng oxy có thể xảy ra với LiCoO₂ gần 200 ℃).
Năng lượng kích hoạt phân hủy được tính toán bằng phương pháp Kissinger hoặc Ozawa để đánh giá độ an toàn nhiệt của vật liệu (chẳng hạn như năng lượng kích hoạt phân hủy của than chì lên tới 200 kJ/mol).