Quy trình lựa chọn điện cực ion bao gồm các bước quan trọng như chuẩn bị điện cực, kết nối lắp đặt, tiền xử lý, hiệu chuẩn, đo mẫu, bảo trì điện cực và khắc phục sự cố, đảm bảo độ chính xác của kết quả đo và độ tin cậy lâu dài của điện cực. Dưới đây là một giới thiệu chi tiết về thực hành lựa chọn điện cực ion:
I. Chuẩn bị và kiểm tra điện cực
Kiểm tra ngoại hình: điện cực lựa chọn ion cần được kiểm tra ngoại hình trước khi sử dụng để đảm bảo bề mặt điện cực không bị nứt và không bị ô nhiễm, đồng thời kiểm tra xem chất lỏng làm đầy bên trong điện cực có đủ hay không, nếu không đủ thì cần bổ sung.
Kích hoạt điện cực: Các điện cực được ngâm trong nước khử ion trong vài giờ để kích hoạt các điện cực và làm sạch bề mặt. Trong quá trình ngâm, các điện cực có thể được khuấy nhẹ hoặc lắc nhẹ để đẩy nhanh quá trình kích hoạt.
II. Cài đặt và kết nối điện cực
Lựa chọn ổ cắm điện cực: Chọn ổ cắm điện cực phù hợp theo loại điện cực. Ví dụ, các điện cực lựa chọn ion ELIT cần được cắm vào ổ cắm kết hợp điện cực ELIT để sử dụng với các điện cực tham chiếu phù hợp.
Kết nối điện cực: Cố định ổ cắm điện cực trên giá đỡ điện cực tiêu chuẩn với phạm vi mở rộng có thể điều chỉnh, kết nối với giao diện BNC với máy phân tích ion hoặc cổng BNC của máy đo pH/milivolt/ion.
III. Tiền xử lý điện cực
Ngâm tiền xử lý: nhúng điện cực vào dung dịch ion thích hợp (thường là 1000ppm, nhưng không cứng, trong phạm vi 500 đến 5000ppm là thuận tiện), ngâm ít nhất 5 phút (khuấy trong quá trình ngâm theo thời gian) hoặc ngâm cho đến khi đọc ổn định.
Lặp lại rửa: Để có được kết quả chính xác cao, bạn nên lặp lại các bước loại bỏ điện cực, rửa, hút khô, ngâm lại trong dung dịch cho đến khi khoảng cách 1 mV được duy trì giữa 3 lần đọc liên tiếp để đảm bảo rửa điện cực đúng cách cũng như tiền xử lý.
IV. Hiệu chuẩn điện cực
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: Chuẩn bị ít nhất hai dung dịch tiêu chuẩn với nồng độ trong phạm vi nồng độ ước tính của mẫu cần đo (ví dụ: 1 và 10 ppm, hoặc 10 và 100 ppm, hoặc 100 và 500 ppm).
Đo dung dịch tiêu chuẩn: Các điện cực được chèn tuần tự vào các dung dịch tiêu chuẩn này, ghi lại giá trị EMF ở mỗi nồng độ. Vẽ đường cong chuẩn E-logC dựa trên phương trình Nerst và từ đó xác định độ dốc thực tế của điện cực và giới hạn dưới phát hiện.
V. Đo mẫu
Tiền xử lý mẫu: Tùy thuộc vào tính chất của mẫu và yêu cầu phân tích, mẫu được xử lý trước thích hợp. Ví dụ, đối với các mẫu có chứa chất lơ lửng, cần phải lọc hoặc xử lý ly tâm; Đối với các mẫu ma trận phức tạp, các thao tác như pha loãng hoặc chiết xuất có thể cần thiết.
Đo mẫu: Giải pháp mẫu sau khi xử lý trước được đổ vào cốc và trộn. Điện cực chọn ion và điện cực tham chiếu được đưa vào dung dịch mẫu, bật máy khuấy điện từ để khuấy. Sau khi đọc ổn định, giá trị EMF được ghi lại. Để cải thiện độ chính xác của phép đo, trung bình có thể được đo nhiều lần và làm phẳng.
VI. Bảo trì và chăm sóc điện cực
Làm sạch điện cực: Sau khi đo, điện cực nên được làm sạch kịp thời. Rửa đầu điện cực và mở bằng nước khử ion, ngăn ngừa ô nhiễm ion chọn điện cực, ảnh hưởng đến hiệu quả sử dụng và tuổi thọ.
Lưu trữ điện cực: Các điện cực nên được lưu trữ ở nơi khô ráo, mát mẻ, tránh tiếp xúc lâu với không khí hoặc ngâm trong dung dịch. Đối với các điện cực không được sử dụng trong một thời gian dài, nó có thể được ngâm trong chất lỏng làm đầy thích hợp và được phủ một nắp bảo vệ điện cực.
VII. Thận trọng và khắc phục sự cố
Tránh nhiễu: Các điện cực chọn ion có mức độ nhiễu khác nhau đối với một số ion. Do đó, cần phải tránh sự hiện diện của các chất gây nhiễu này trong quá trình đo hoặc loại bỏ chúng bằng các phương pháp tiền xử lý.
Bù nhiệt độ: Vì tín hiệu phản ứng của điện cực bị ảnh hưởng nhiều bởi nhiệt độ, nên cần phải bù nhiệt độ trong quá trình đo. Hầu hết các máy đo ion có chức năng bù nhiệt độ, có thể đặt giá trị nhiệt độ của mẫu trước khi đo, thiết bị sẽ tự động điều chỉnh kết quả đo theo sự thay đổi nhiệt độ.
Xử lý sự cố: Nếu một vấn đề như tín hiệu không ổn định và thời gian đáp ứng dài hơn xảy ra trong quá trình đo, nó có thể là một vấn đề với điện cực hoặc điện cực tham chiếu. Tại thời điểm này cần kiểm tra xem chất điện phân có đầy đủ hay không, cáp điện cực có được cắm đúng cách và vặn, bề mặt điện cực có bị phá hủy hay không, v.v. và xử lý tương ứng theo từng trường hợp cụ thể.