Máy quang phổ đọc trực tiếp đóng một vai trò quan trọng trong việc chấp nhận nguyên liệu thô, kiểm soát quá trình sản xuất và kiểm tra thành phẩm trong luyện kim, đúc, chế tạo máy và các ngành công nghiệp khác như thiết bị chính để phân tích định lượng nhanh các thành phần vật liệu kim loại. Độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phân tích của nó liên quan trực tiếp đến việc xác định các lớp vật liệu, điều chỉnh các thông số kỹ thuật và chất lượng của sản phẩm cuối cùng. Tuy nhiên, phân tích phổ là một quá trình phức tạp liên quan đến kích thích, quang phổ, phát hiện và xử lý dữ liệu, độ chính xác của nó bị ảnh hưởng chung bởi trạng thái thiết bị, điều kiện mẫu, quy trình vận hành và các yếu tố môi trường. Do đó, việc xây dựng một hệ thống đảm bảo chất lượng có hệ thống có giá trị quan trọng để có được dữ liệu ổn định và đáng tin cậy.

Nền tảng của phân tích dụng cụ: hiệu chuẩn, tiêu chuẩn hóa và giám sát hàng ngày

Sự ổn định và trạng thái hiệu chuẩn của chính thiết bị là nền tảng cho sự chính xác của dữ liệu. Máy quang phổ đọc trực tiếp cần thiết lập và duy trì đường cong làm việc chính xác. Điều này thường được thực hiện bằng cách phân tích một loạt các chất tiêu chuẩn được chứng nhận quốc gia bao gồm phạm vi hàm lượng của các nguyên tố và phù hợp với ma trận của mẫu cần đo. Việc thiết lập đường cong làm việc không phải là một lần và mãi mãi, và sự trôi dạt chậm của trạng thái thiết bị (chẳng hạn như hệ thống quang học bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ, thay đổi hiệu suất của máy dò, hao mòn của bảng kích thích, v.v.) gây ra sự dịch chuyển của đường cong. Do đó, tiến hành các hoạt động "chuẩn hóa" thường xuyên (hoặc tiêu chuẩn hóa loại) là một quy trình thường xuyên và quan trọng để điều chỉnh sự trôi dạt này, duy trì độ chính xác của đường cong. Tần số chuẩn hóa cần được xác định dựa trên cường độ sử dụng thiết bị và sự ổn định môi trường.

Ngoài việc tiêu chuẩn hóa định kỳ, xác minh "kiểm soát mẫu" trước khi phân tích hàng ngày là một phương tiện hiệu quả để theo dõi trạng thái tức thời của thiết bị. Việc phân tích được thực hiện bằng cách sử dụng mẫu được kiểm soát nội bộ có ma trận và nội dung tương tự như mẫu cần đo, so sánh kết quả với giá trị xác định hoặc giá trị ổn định lịch sử của nó, có thể nhanh chóng xác định xem trạng thái hiện tại của dụng cụ có được kiểm soát hay không. Thiết lập một chế độ làm sạch thường xuyên cho các thành phần quang học quan trọng như ống kính, cửa sổ tới, cũng như lịch trình làm sạch hàng ngày và thay thế thường xuyên các điện cực kích thích cũng là những nỗ lực cơ bản để duy trì trạng thái kích thích dụng cụ.

Chuẩn bị mẫu: nguồn để có được tín hiệu đại diện

Mẫu là nguồn phân tích và chất lượng chuẩn bị của nó ảnh hưởng trực tiếp đến sự ổn định kích thích và đại diện của kết quả phân tích. Bất kể phương pháp lấy mẫu nào (ví dụ: đúc, cắt), mẫu thu được phải đảm bảo rằng thành phần của nó phản ánh đúng tình trạng tổng thể của vật liệu được thử nghiệm và tránh các khuyết tật như phân tích, kẹp cặn.

Bề mặt của mẫu để phân tích cần được chuẩn bị cẩn thận. Bề mặt mẫu thường được yêu cầu phải phẳng, mịn và sạch sẽ, không có lỗ khí, vết nứt, oxit và vết dầu. Đối với các mẫu rắn khối, một nguyên mẫu mài thường được nghiền bằng cách sử dụng bánh xe mài thích hợp hoặc giấy nhám (như nhôm oxit hoặc silicon carbide) và tuân theo nguyên tắc từ thô đến mịn để đạt được bề mặt hoàn thiện với kết cấu đồng nhất và không có vết trầy xước chéo. Sau khi nghiền, các mảnh vụn còn lại trên bề mặt nên được loại bỏ bằng cách sử dụng không khí sạch hoặc các công cụ đặc biệt. Bề mặt mẫu không mong muốn có thể gây ra sự không ổn định kích thích, âm thanh phóng điện bất thường và có thể gây ô nhiễm, làm tăng lỗi phân tích và thậm chí làm hỏng bàn kích thích.

Tiêu chuẩn hóa các hoạt động phân tích và kiểm soát quá trình

Hoạt động phân tích thông số kỹ thuật là cầu nối để kết nối trạng thái thiết bị tốt với các mẫu đủ điều kiện để có được dữ liệu đáng tin cậy. Người vận hành phải được đào tạo về hệ thống để thành thạo quy trình hoàn chỉnh từ khởi động trước, thực hiện tiêu chuẩn hóa, đặt mẫu đến bắt đầu phân tích.

Liên kết đặt mẫu cần đặc biệt chú ý: mẫu phải che lỗ kích thích, đảm bảo khu vực kích thích được bịt kín tốt, ngăn không khí xâm nhập và ảnh hưởng đến bầu không khí kích thích. Đối với các mẫu có hình dạng bất thường, cần phải sử dụng kẹp thích hợp để đảm bảo nó phù hợp chặt chẽ với bàn kích thích. Việc lựa chọn điểm kích thích nên tránh các khu vực bị lỗi của mẫu. Trước và sau mỗi phân tích, bàn kích thích nên được kiểm tra và làm sạch để tránh dư lượng ảnh hưởng đến phân tích tiếp theo. Việc thiết lập các thông số phân tích (chẳng hạn như thời gian bắt lửa trước, thời gian tích hợp) nên được tối ưu hóa và ổn định dựa trên loại vật liệu và các đặc tính của phần tử. Các thông số không hợp lý có thể dẫn đến sai lệch trong kết quả phân tích một số phần tử.

Yêu cầu ổn định của điều kiện môi trường

Máy quang phổ đọc trực tiếp, đặc biệt là hệ thống quang học của nó, có những yêu cầu nhất định về điều kiện môi trường. Nhiệt độ trong phòng thí nghiệm phải tương đối ổn định và biến động nhiệt độ mạnh có thể dẫn đến sự trôi dạt của các vạch quang phổ của hệ thống quang học, ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của phân tích. Do đó, các thiết bị thường được yêu cầu lắp đặt trong phòng thí nghiệm nhiệt độ không đổi được trang bị điều hòa không khí và cung cấp đủ thời gian khởi động trước để đạt được cân bằng nhiệt. Độ ẩm môi trường xung quanh cũng nên được kiểm soát trong một phạm vi hợp lý, và độ ẩm quá cao có thể gây ra các vấn đề về mạch hoặc nấm mốc cho các thành phần quang học. Ngoài ra, cung cấp điện ổn định, tiếp đất tốt và môi trường không có nhiễu điện từ mạnh cũng là cơ sở để đảm bảo công việc ổn định của hệ thống điện tử và thiết bị.

Hệ thống kiểm soát chất lượng và nghiêm ngặt trong xử lý dữ liệu

Sau khi có được dữ liệu phân tích ban đầu, quy trình kiểm tra dữ liệu và kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt là một bước quan trọng để đảm bảo báo cáo cuối cùng là chính xác. Người vận hành nên nhạy cảm với dữ liệu bất thường và đưa ra phán đoán tổng hợp kết hợp với thông tin mẫu, quan sát quá trình kích thích (chẳng hạn như kích thích hình dạng vết lốm đốm, âm thanh phóng điện) và trạng thái thiết bị. Kiểm tra lại nên được thực hiện cho các kết quả có độ lệch lớn so với dữ liệu lịch sử hoặc phạm vi kinh nghiệm.