Hấp phụ hóa học là một phương pháp phân tích thường được sử dụng để nghiên cứu các tính chất bề mặt của vật liệu rắn, đặc biệt là chất xúc tác. Không giống như hấp phụ vật lý, được gây ra bởi lực Van der Waals yếu, hấp phụ hóa học là tương tác mạnh như liên kết cộng hóa trị hoặc liên kết ion. Sự tương tác này rất đặc hiệu, thường không thể đảo ngược và chỉ hình thành một lớp hấp phụ đơn phân tử. Tương tác hấp phụ hóa học chủ yếu phụ thuộc vào tính chất hóa học của bề mặt rắn và chất hấp phụ.

Công nghệ hấp phụ hóa học rất quan trọng trong lĩnh vực xúc tác đa pha và có thể cung cấp thông tin như số lượng, tính chất và sức mạnh của các vị trí hoạt động bề mặt của chất xúc tác, có thể được sử dụng để tối ưu hóa tính chất của chất xúc tác, xác định độ phân tán kim loại, đánh giá sức mạnh hấp phụ, hoạt động và phản ứng của chất xúc tác và là thông số cốt lõi trong thiết kế chất xúc tác và đánh giá hiệu suất.

Nhiều kỹ thuật hấp phụ hóa học được sử dụng rộng rãi trong đặc tính chất xúc tác, bao gồm hấp phụ hóa học xung và phân tích nhiệt độ theo thủ tục (ví dụ: TPR, TPO, TPD và TPSR, v.v.). Trong bài viết này, Micromeritics Pt/Al sẽ được trình bày trên ChemiSorb Auto Compact Compact Full Automatic Chemical Absorber₂O₃Các mẫu được đặc trưng bởi sự hấp phụ hóa học xung.

Trong công nghệ hấp phụ hóa học xung, đầu tiên H₂/Ar hỗn hợp khí chảy vào ống mẫu để giảm mẫu ở nhiệt độ cao. Giữ nhiệt độ không đổi Chuyển sang cặn khí trơ H₂. Sau đó, mẫu được làm lạnh đến nhiệt độ môi trường xung quanh (ví dụ: 35 ° C). Cuối cùng, một chất hấp phụ thích hợp được lựa chọn dựa trên loại kim loại hoạt tính (như H)₂Từ CO, O₂hoặc n₂O, v.v.), lượng chất hấp phụ đã biết trong vòng xung được tiêm vào ống mẫu theo kiểu xung cho đến khi sự hấp phụ mẫu đạt đến độ bão hòa. Loại bỏ khí hấp thụ, xung tiêm khí không phản ứng sẽ đi vào máy dò dẫn nhiệt (TCD), tạo ra một đỉnh xung trong tín hiệu.

Hấp phụ hóa học xung là một kỹ thuật đặc tính bề mặt được sử dụng rộng rãi để định lượng số lượng các vị trí hoạt động và độ phân tán kim loại trên vật liệu rắn có thể được sử dụng trong các phản ứng hóa học và cũng để nghiên cứu diện tích bề mặt kim loại hoạt động trong một số ứng dụng.Chọn chất hấp phụ phù hợp là rất quan trọng, với hai nguyên tắc lựa chọn chính: đo lường hóa học và ái lực liên kết.

Đối với các kim loại như Cu, Ag, chúng chống lại H₂Lực hấp phụ với CO rất thấp, gần như không xảy ra hấp phụ. Chất hấp thụ N₂Mối quan hệ kết hợp giữa O và Cu, Ag, v.v. là chất hấp phụ phù hợp hơn cho các đặc tính hấp phụ hóa học kim loại như Cu, Ag, v.v.

O₂Thường được sử dụng để mô tả chuẩn độ hydro-oxy trong kỹ thuật hấp phụ hóa học xung. Đối với kim loại như Pd, H₂Dễ dàng hình thành hydrua với nó, vì vậy CO thường thích hợp hơn cho các đặc tính hấp phụ hóa học kim loại như Pd. Khi chất xúc tác được tải trên tàu sân bay carbon, H₂Chất hấp phụ có thể hấp phụ đáng kể vào chất mang carbon, dẫn đến kết quả không chính xác.

Mặc dù CO phù hợp hơn với các kim loại như Pd, nhưng nó không phù hợp với tất cả các thí nghiệm hấp phụ hóa học xung. Đối với các kim loại như Ni, Rh, CO có thể hình thành các phức cacbonyl với nó, do đó độc hại vị trí hoạt động và làm giảm hoạt động xúc tác. Do đó, cần thận trọng khi chọn CO làm chất hấp phụ. H₂Cả hai chất hấp phụ CO và CO đều có thể được sử dụng trong hấp phụ hóa học xung của Pt, vì cả hai đều hấp phụ trên bề mặt Pt. Việc lựa chọn chất hấp phụ ảnh hưởng đến số đo hóa học được sử dụng trong tính toán độ phân tán của kim loại. H₂Sự hấp phụ phân ly xảy ra trên bề mặt Pt, với số đo hóa học là 2; Và CO có thể được hấp thụ theo kiểu dây, kiểu cầu hoặc thậm chí nhiều cách, mỗi cách tương ứng với các phép đo hóa học khác nhau. Đối với Pt/Al₂O₃Mẫu tiêu chuẩn, CO được hấp phụ theo kiểu dây, số đo hóa học tương ứng là 1.

Sử dụng ChemiSorb Auto so với 0,5% Pt/Al trong bài viết này₂O₃Các mẫu được đặc trưng bởi sự hấp phụ hóa học, tương ứng với H₂Và CO là chất hấp phụ, phạm vi thông số kỹ thuật cho độ phân tán kim loại là 31,2% ± 5%.Hình 1AvàHình 1BTương ứng với 10% H.₂/Ar và 10% CO/He là chất hấp phụ hóa học xung. Ở đây áp dụng H₂/Ar hỗn hợp là do H₂Độ dẫn nhiệt của Ar so với không khí lần lượt là 7,07 và 0,68, H₂Sự khác biệt đáng kể giữa Ar và Ar cho phép TCD phân biệt hiệu quả H không phản ứng₂. Nguyên tắc tương tự áp dụng hỗn hợp CO/He.

Trong một số trường hợp, nếu không thể đạt được 10% H₂/Ar hỗn hợp, có thể sử dụng n₂Như một tàu sân bay. bởi n₂Độ dẫn nhiệt liên quan đến không khí là 1,00, do đó 10% H₂/ N₂Hỗn hợp cũng có thể được áp dụng cho hấp phụ hóa học xung.

nhưHình 1ASử dụng 10% H₂/Ar như chất hấp phụ, đỉnh xung đầu tiên cho thấy H tiêm₂Chất hấp phụ được hấp thụ hoàn toàn bởi mẫu; Đỉnh xung thứ hai cho thấy hầu hết chất hấp phụ không được hấp phụ và được phát hiện bởi TCD; Sự khác biệt về diện tích đỉnh giữa ba đỉnh xung cuối cùng nhỏ hơn ngưỡng thiết lập (5%) cho thấy mẫu đã hấp thụ bão hòa và không cần tiếp tục tiêm khí.

nhưHình 1B, sử dụng 10% CO/He làm chất hấp phụ, chất hấp phụ CO được tiêm đỉnh xung đầu tiên được hấp thụ gần như hoàn toàn bởi mẫu; Đỉnh xung thứ hai và thứ ba cho thấy chất hấp phụ không được hấp thụ hoàn toàn và được phát hiện bởi TCD. Sự khác biệt về diện tích đỉnh giữa ba đỉnh xung cuối cùng nhỏ hơn ngưỡng thiết lập (5%) cho thấy mẫu đã hấp thụ bão hòa và không cần tiếp tục tiêm khí.

Tích hợp diện tích đỉnh xung và tính toán lượng khí tích lũy được hấp thụ có thể thu được thông tin như độ phân tán kim loại, diện tích bề mặt kim loại và kích thước hạt.

Cặp 0,5% Pt/Al₂O₃Các mẫu được phân tích sáu lần trên ChemiSorb Auto, với độ phân tán kim loại trung bình và độ lệch chuẩn nhưBảng 1。

0,5% Pt / Al₂O₃Kim loại có tải trọng trung bình 0,5% không phải tất cả Pt đều tham gia vào các phản ứng xúc tác. Đo độ phân tán kim loại là rất quan trọng để đánh giá hoạt động của chất xúc tác. Ví dụ, H₂Kết quả hấp phụ hóa học xung Ar cho thấy độ phân tán 31,39%, cho thấy chỉ có 31,39% Pt có thể được H₂Tiếp xúc và tham gia vào các phản ứng bề mặt. Pt còn lại có thể được nhúng bên trong vectơ hoặc được bao bọc bởi cấu trúc vectơ và không thể tham gia vào phản ứng xúc tác. Phương pháp chuẩn bị chất xúc tác có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng tiếp xúc của nó. Trong một số trường hợp, các hạt kim loại phản ứng có thể được nhúng vào chất mang, do đó cản trở việc tiếp xúc với một số vị trí hoạt động.

ChemiSorb Auto Compact Full Automatic Chemical Absorber có khả năng cung cấp dữ liệu có giá trị như tỷ lệ phần trăm các loài hoạt động bề mặt chất xúc tác. Độ phân tán kim loại càng cao, hoạt động xúc tác thường cao hơn. Kiểm tra chính xác hoạt động của chất xúc tác giúp người dùng đưa ra quyết định chính xác và hiệu quả khi mở rộng quy mô sản phẩm hoặc thiết kế lại hiệu suất của chất xúc tác.

Liên hệ chúng tôi

Hotline bán hàng:

Hỗ trợ sau bán hàng:

Liên hệ hộp thư:info.cn