Công nghiệp clo-kiềm

Trong sản xuất clo-kiềm, kiểm soát hàm lượng oxy của khí niêm phong báo chí clo là rất quan trọng. Tiếp xúc oxy với clo hoặc hydro có thể gây ra một vụ nổ, vì vậy hãy kiểm soát chặt chẽ hàm lượng oxy trong khí kín, thường là nitơ. Các phương pháp truyền thống để xác định hàm lượng oxy bao gồm phương pháp hấp thụ và sắc ký khí, có những nhược điểm như hoạt động phức tạp, chi phí cao hoặc phản ứng chậm.Máy phân tích chènVới độ chính xác cao, chi phí thấp và hoạt động dễ dàng, nó trở thành một công cụ lý tưởng để xác định hàm lượng oxy trong lĩnh vực công nghiệp.

　　1Máy phân tích chènNguyên tắc làm việc và cấu trúc

　　1.1 Nguyên tắc làm việc

Dòng cảm biến được sử dụng trong phương pháp pin nhiên liệu bao gồm các điện cực kim loại trơ (cathode), điện cực chì (anode) và chất điện phân. Oxy trong khí được khuếch tán vào pin thông qua một màng polymer, được khử trong oxy catốt và oxy hóa trong chì anode. Dòng điện được tạo ra bởi phản ứng pin, kích thước tín hiệu đầu ra của cảm biến tỷ lệ thuận với hàm lượng oxy trong khí. Các electron được tạo ra bởi pin được dẫn ra bởi mạch điện và sau đó được khuếch đại bằng cách điều chỉnh bù để đo hàm lượng oxy trong khí được đo. Phản ứng như sau:

Cực âm O₂+ 2 giờ₂O+4e→4OH^-;

Cực dương 2Pb+4OH^-→2 PbO + 2H₂O + 4e;

Phản ứng hóa học O₂+2Pb→2 PBO.

　　1.2Máy phân tích chèncấu trúc

Cảm biến: Thành phần cốt lõi, cảm biến điện hóa thường được sử dụng hoặc cảm biến quang học, có khả năng phản ứng nhanh với các thay đổi dấu vết oxy.

Bộ xử lý tín hiệu: Chuyển đổi tín hiệu cảm biến thành dữ liệu có thể đọc được.

Màn hình hiển thị: Hiển thị phân số khối lượng oxy hoặc phân số khối lượng trong thời gian thực.

Mô-đun nguồn: Hỗ trợ cung cấp pin, phù hợp để sử dụng tại chỗ.

Hệ thống lấy mẫu: bao gồm đầu dò lấy mẫu và bộ lọc để đảm bảo khí tinh khiết.

Đường dẫn khí của máy phân tích dấu vết oxy được thể hiện trong Hình 1.

　　Hình 1 Đường dẫn khí cho máy phân tích oxy vi lượng

　　2 Phương pháp xác định hàm lượng oxy truyền thống

　　2.1 Phương pháp hấp thụ

Phương pháp hấp thụ thích hợp để tách nitơ khí hoặc nitơ lỏng được sản xuất trong không khí. Nó chủ yếu được sử dụng làm khí bảo vệ, khí thay thế, lưu trữ nhiệt độ thấp. Nó sử dụng máy phân tích khí OZ (xem Hình 2). Nó sử dụng phương pháp hấp thụ axit amin và kiềm để xác định hàm lượng oxy. Một lượng khí mẫu nhất định sẽ được lấy trong bình hấp thụ kín để phản ứng với chất lỏng hấp thụ. Do oxy được hấp thụ, lượng khí mẫu giảm là hàm lượng oxy. Phương pháp này có chi phí thấp nhưng phức tạp để vận hành, mất nhiều thời gian và độ chính xác hạn chế.

　　Sơ đồ 2 Logic của chương trình xả chất lỏng tự động thế hệ máy phân tích khí

　　2.2 Sắc ký khí

Sắc ký khí thích hợp cho nitơ tinh khiết, nitơ tinh khiết cao và nitơ siêu tinh khiết ở trạng thái khí hoặc lỏng thu được từ việc tách không khí hoặc thanh lọc chủ yếu được sử dụng làm khí bảo vệ, khí thay thế, khí phản ứng, v.v., sử dụng sắc ký khí (Hình 3) với máy dò zirconia và máy dò ion hóa ngọn lửa hydro để xác định hydro, oxy, carbon monoxide, metan và carbon dioxide trong nitơ. Việc xác định dấu vết oxy bằng sắc ký khí, có độ chính xác cao và độ nhạy cao, nhưng thiết bị đắt tiền, hoạt động phức tạp và yêu cầu vận hành chuyên nghiệp, phù hợp với môi trường phòng thí nghiệm.

　　Hình 3 Nguyên tắc làm việc của sắc ký khí

　　3Máy phân tích chènLợi thế

　　3.1 Độ chính xác cao và tốc độ phản ứng nhanh của cảm biến oxy

Máy phân tích oxy vi lượng di động có thể xác định hàm lượng oxy vi lượng một cách nhanh chóng và chính xác, với thời gian đáp ứng ngắn và phù hợp để theo dõi thời gian thực. Bởi vì tốc độ phân tử oxy khuếch tán vào cảm biến được kiểm soát bởi màng PTFE, tất cả các quá trình khuếch tán đều nhạy cảm với nhiệt độ, áp suất và độ ẩm tương đối. Đặc tính nhiệt độ: Đầu ra tín hiệu của cảm biến sẽ thay đổi theo sự thay đổi nhiệt độ. Sự thay đổi này (2,5%/℃) là tương đối ổn định. Các mạch bù nhiệt độ sử dụng thermistor chống lại hiệu ứng này với độ chính xác+5%/℃ hoặc cao hơn và tạo ra một chức năng đầu ra độc lập với nhiệt độ. Nếu hiệu chuẩn và lấy mẫu được thực hiện ở cùng nhiệt độ hoặc đo ngay sau khi hiệu chuẩn, không có lỗi. Sự thay đổi nhiệt độ rất nhỏ (10~15 ℃) tạo ra lỗi nhỏ hơn+1%.

　　Hình 4 Đường cong đặc tính nhiệt độ cảm biến

Đặc tính áp suất, dòng chảy: Cảm biến oxy của máy phân tích chèn đo áp suất riêng phần của oxy, và đầu ra của nó bị ảnh hưởng bởi sự thay đổi áp suất khí tương tự và thay đổi áp suất khí quyển. Tín hiệu đầu ra có mối quan hệ tỷ lệ tuyến tính với áp suất riêng phần của oxy trong khí hỗn hợp, và bất kỳ thay đổi nào trong áp suất khí quyển sẽ dẫn đến những thay đổi tương đương trong dòng đầu ra của cảm biến. Do đó, việc đọc của máy phân tích chỉ đúng nếu tổng áp suất của khí được phân tích không thay đổi hoặc được bù đắp bằng tín hiệu áp suất khí quyển. Nếu áp suất mẫu được kiểm soát là không đổi, thì máy phân tích nên hiệu chỉnh khí mẫu tương tự như áp suất và dòng chảy được đo. Nếu áp suất được đo bằng một cảm biến riêng biệt, nồng độ oxy có thể được tính toán dựa trên áp suất tuyệt đối của khí được lấy mẫu. Đầu ra của cảm biến không bị ảnh hưởng trực tiếp bởi dòng khí mẫu. 0.0283~0.1415m³Tốc độ dòng chảy/h không gây ra sự thay đổi đáng kể trong chỉ số oxy. Tuy nhiên, lưu lượng vượt quá 0,1415m³/h có thể tạo ra áp suất ngược và đọc oxy sai, để đạt được hiệu suất tối ưu, lưu lượng khí được khuyến nghị là 0,0566m³/h hoặc 1L/phút.

Thời gian đáp ứng: Thời gian đáp ứng của cảm biến phụ thuộc vào nồng độ khí mẫu được đo và nhiều yếu tố khác, khi cảm biến oxy đạt được sự cân bằng trong phạm vi dấu vết, thì thời gian đáp ứng của nó đối với sự thay đổi nồng độ oxy rất nhanh. Nếu tiếp xúc với oxy với phân số thể tích trên 1%, nó có thể dẫn đến bão hòa tạm thời chất điện giải lỏng của cảm biến, mất thêm thời gian để đạt được sự cân bằng và phản ứng nhanh một lần nữa.

Thời gian phản hồi có sẵn để tham khảo như sau:

Ít hơn 180 giây khi giảm từ 1% xuống 0,1%;

Ít hơn 10 phút khi giảm từ 0,1% xuống 0,00l%;

từ 10 × 10^-6Giảm xuống dưới 10^-6Khi đó, ít hơn 10 giờ.

Hiệu ứng độ ẩm: Đầu ra của cảm biến tỷ lệ thuận với độ ẩm tương đối của oxy. Cảm biến oxy thích hợp cho các dịp không ngưng tụ với độ ẩm tương đối của khí mẫu từ 0~99%. Ngoài việc pha loãng khí, độ ẩm không ngưng tụ không ảnh hưởng đến hiệu suất của cảm biến. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng hơi nước tạo ra áp suất giống như oxy trong luồng không khí mẫu. Trong các mẫu khí có áp suất tuyệt đối không đổi, độ ẩm càng lớn, áp suất riêng phần của thành phần oxy càng nhỏ. Khi đo oxy trong khí mẫu, ảnh hưởng của độ ẩm tương đối cũng phải được xem xét nếu nó được tính theo phân số thể tích hoặc phân số khối lượng. Nếu độ ẩm tương đối thường không thay đổi kể từ ngày hiệu chuẩn, độ lệch do độ ẩm tương đối sẽ là tối thiểu. Nếu người dùng hiệu chuẩn cảm biến trong khí khô và sau đó làm ẩm khí mẫu, tín hiệu đầu ra của cảm biến thấp hơn một chút so với tín hiệu đầu ra trước đó. Điều này là do oxy trong khí mẫu bị pha loãng bởi hơi nước. Đặc điểm này rất quan trọng trong các hệ thống có cả luồng không khí ướt và khô. Ngoài ra, luồng không khí có độ ẩm cao có thể ngưng tụ trên cảm biến và cuối cùng ảnh hưởng đến hiệu suất.

Yếu tố ảnh hưởng đến cảm biến: Thành phần hóa học của cảm biến hiếm khi bị ảnh hưởng bởi các loại khí khác, bao gồm chất làm lạnh và các hợp chất hydrocarbon. Tuy nhiên, tùy thuộc vào đặc tính hóa học của chất điện phân, cảm biến vẫn cực kỳ nhạy cảm với một số khí ăn mòn nồng độ cao. Bảng 1 liệt kê các tác động của các loại khí khác nhau đối với cảm biến.

　　Bảng 1 Ảnh hưởng của các loại khí khác nhau đối với cảm biến

Mức độ nhiễu là 0~2000 × 10 so với hỗn hợp khí không gây ô nhiễm^-6Tốc độ thay đổi đầu ra của cảm biến trong hỗn hợp khí oxy.

Nếu Cl₂Mức độ nhiễu được coi là tỷ lệ 1: 2, sau đó chứa Cl₂Cộng 100 × 10^-6Tín hiệu đầu ra của cảm biến trong khí mẫu oxy tương đương với 300 × 10^-6(Tín hiệu oxy bình thường là 100 × 10)^-6Thêm 200×10^-6Đối với Cl₂gây nhiễu (

　　3.2 Chi phí thấp

So với sắc ký khí, chi phí mua máy phân tích oxy vi lượng di động giảm đáng kể, chi phí bảo trì thấp, không có cấu trúc cơ học phức tạp, tuổi thọ cảm biến dài và không cần thay đổi vật tư tiêu hao thường xuyên (như chất hút ẩm, chất điện phân, v.v.), phù hợp cho các ứng dụng quy mô lớn. Khi cảm biến oxy tiếp xúc với dấu vết oxy, nó thường cung cấp hiệu suất tuyệt vời trong vòng đời 2 năm. Tiếp xúc thường xuyên với khí mẫu có độ ẩm nhất định có thể giúp nồng độ nước trong chất điện phân trở lại trạng thái bình thường, do đó kéo dài tuổi thọ của cảm biến. Máy phân tích oxy vi lượng di động sử dụng thiết kế tiêu thụ điện năng thấp, hỗ trợ cung cấp pin, phù hợp với lĩnh vực thực địa hoặc công nghiệp không có nguồn điện ổn định, chi phí sử dụng điện lâu dài gần bằng 0, tiêu thụ năng lượng nhỏ. Máy phân tích oxy vi lượng di động tiết kiệm chi phí nhân lực, phát hiện nhanh làm giảm quy trình cấp mẫu trong phòng thí nghiệm, tránh nhân viên toàn thời gian, đặc biệt thích hợp cho tuần tra đa điểm (ví dụ: bể điện phân, trạm áp suất không khí, v.v.).

　　3.3 Hoạt động dễ dàng

Máy phân tích cắm là bật và chạy, không cần phải khởi động trước hoặc khởi tạo phức tạp, sau khi bật máy có thể trực tiếp vào chế độ đo, nâng cao hiệu quả phát hiện khẩn cấp (chẳng hạn như trường hợp khẩn cấp trong sản xuất hóa chất). Được trang bị màn hình cảm ứng hoặc phím một chạm, logic menu rõ ràng, hỗ trợ giao diện đa ngôn ngữ, giảm ngưỡng hoạt động của nhân viên phi kỹ thuật. Tích hợp chương trình tự kiểm tra và hiệu chuẩn, giảm can thiệp thủ công, tránh các bước rườm rà của hiệu chuẩn thủ công. Hầu hết các thương hiệu và mô hình máy phân tích oxy vi mô cầm tay có thể xuất ra kết quả trong vòng 1~3 phút, đặc biệt thích hợp cho dây chuyền sản xuất theo dõi thời gian thực và tránh thời gian chết chờ đợi.

　　3.4 Tính linh hoạt

Ngoài việc xác định hàm lượng khử oxy, một số máy phân tích chèn cũng có thể đo các thông số khí khác, đáp ứng nhiều nhu cầu công nghiệp, phạm vi phủ sóng rộng, phạm vi phát hiện từ 10^-6Mức độ oxy vi lượng được chia thành mức phần trăm nồng độ oxy cao, đáp ứng việc sử dụng đa dạng các kịch bản, đồng thời có khả năng mở rộng dữ liệu tốt, tích hợp chức năng lưu trữ và truyền Bluetooth/Wifi, hỗ trợ tạo báo cáo phân tích xu hướng, hoặc kết nối với hệ thống LIMS (hệ thống quản lý thông tin phòng thí nghiệm). Hầu hết các máy phân tích oxy vi lượng di động có khả năng thích ứng môi trường mạnh mẽ, có khả năng chịu nhiệt độ cao và thiết kế chống ăn mòn, có thể hoạt động ổn định trong môi trường khắc nghiệt như hóa dầu và dược phẩm. Một số mô hình tương thích với yêu cầu chống cháy nổ.

　　4 Ví dụ ứng dụng

Máy phân tích chèn được sử dụng để theo dõi hàm lượng oxy trong khí nitơ kín bằng máy ép clo.

　　4.1 Đánh giá

Đầu tiên xác nhận rằng van bốn chiều được đặt ở trạng thái BYPASS, van kim điều chỉnh lưu lượng được đóng lại, nhấn phím nguồn 3 giây để khởi động trái và phải, hàm lượng oxy kết nối là 5 × 10^-6Khí tiêu chuẩn, sau khi làm sạch dòng phân tích 3~5 phút, mở van bốn chiều đến trạng thái SAMPLE, chờ dữ liệu ổn định, đi vào giao diện định mức, chọn mức thấp, nhập giá trị nồng độ khí tiêu chuẩn vào giá trị mục tiêu, nhấn √ xác nhận, hoàn thành định mức. Thoát khỏi giao diện tiêu chuẩn, điều chỉnh van bốn chiều đến trạng thái BYPASS, đóng van loại kim điều chỉnh lưu lượng.

　　4.2 Xác định mẫu

Đầu tiên xác nhận rằng van bốn chiều được đặt ở trạng thái BYPASS, van loại kim điều chỉnh lưu lượng được đóng lại, nhấn phím nguồn 3 giây để bật nguồn, kết nối khí lấy mẫu sau khi xử lý trước (nhiệt độ khí lấy mẫu đề nghị là 5~45 ℃, áp suất khí là 34,48~68,95kPa) đến cửa hút khí của thiết bị, lưu lượng điều chỉnh là 0,0566m³/h, Sau khi dòng phân tích thổi khoảng 3 phút, mở van bốn chiều đến trạng thái SAMPLE, chờ dữ liệu ổn định, ghi lại các phép đo, hoặc lưu các phép đo, kiểm tra xong, điều chỉnh van bốn chiều đến trạng thái BYPASS, đóng van loại kim điều chỉnh lưu lượng, nhấn phím nguồn 3 giây để tắt nguồn, ngắt kết nối đường lấy mẫu. Xem Bảng 2 để biết kết quả xác định song song.

　　B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)

Bảng 2 Kết quả xác định song song cho thấy: Thiết bị có thể xác định hàm lượng oxy trong thời gian thực và chính xác, đảm bảo hàm lượng oxy trong khí kín của máy ép clo dưới 10 × 10^-6Đáp ứng yêu cầu sản xuất an toàn. So với các phương pháp truyền thống, máy phân tích vi oxy di động cải thiện đáng kể hiệu quả phát hiện và giảm chi phí.

　　5 Kết luận

Máy phân tích chèn cho thấy lợi thế về độ chính xác cao, chi phí thấp và vận hành dễ dàng trong việc xác định hàm lượng oxy của máy ép clo, phù hợp với các ứng dụng công nghiệp. So với phương pháp hấp thụ truyền thống và sắc ký khí, máy phân tích oxy vi lượng di động cạnh tranh hơn về hiệu quả và tính kinh tế và lý tưởng để xác định hàm lượng oxy trong ngành công nghiệp clo-kiềm.