Một,Máy quang phổ huỳnh quang tia XChuẩn bị môi trường và bảo vệ an toàn

Điều kiện môi trường

Phòng thí nghiệm cần có điều kiện thông gió tốt, tránh quấy nhiễu điện từ mạnh.

Nhiệt độ được kiểm soát ở 20-25 ℃, độ ẩm tương đối dưới 60% để ngăn chặn sự hình thành bên trong thiết bị hoặc độ ẩm của các yếu tố.

Bàn vận hành cần phải ổn định, tránh xa nguồn rung để đảm bảo sự ổn định của thiết bị.

Bảo vệ an toàn

Bảo vệ bức xạ: X-quang có tính phóng xạ, trước khi hoạt động cần đảm bảo tất cả nhân viên được đào tạo an toàn, mặc kính chì, quần áo bảo hộ và các thiết bị bảo vệ cá nhân khác.

Xác định cảnh báo: Đặt một dấu hiệu cảnh báo bức xạ rõ ràng xung quanh thiết bị và phân định khu vực kiểm soát (liều bức xạ<2,5 μSv/h) và khu vực giám sát (liều bức xạ<0,5 μSv/h).

Giám sát liều lượng cá nhân: Người vận hành được yêu cầu trang bị liều kế TLD cá nhân và thiết lập hồ sơ liều tích lũy hàng năm theo nguyên tắc ALARA (bức xạ tối thiểu khả thi hợp lý).

II. Kiểm tra dụng cụ và khởi động khởi động trước

Kiểm tra dụng cụ

Kiểm tra sự xuất hiện của thiết bị trong tình trạng tốt trước khi khởi động, và các bộ phận khác nhau được kết nối chặt chẽ để đảm bảo rằng nguồn điện, hệ thống làm mát, giao diện máy tính và các kết nối khác là vững chắc.

Kiểm tra xem các chỉ báo trạng thái của các bộ phận quan trọng như hệ thống chân không, ống ánh sáng, máy dò có bình thường hay không.

Khởi động và khởi động

Thứ tự khởi động:

Bật nguồn điện chính của thiết bị và khởi động phần mềm điều khiển (ví dụ: SPECTRAPlus, M4 Tornado, v.v.).

Chờ thiết bị tự kiểm tra hoàn thành, xác nhận rằng trạng thái ban đầu của ống quang, máy dò, hệ thống chân không là bình thường.

Yêu cầu làm nóng trước:

Thời gian khởi động thường là 5-15 phút, thời gian cụ thể phụ thuộc vào mô hình thiết bị và nhiệt độ môi trường xung quanh. Ví dụ, Brooke M4 Tornado cần được làm nóng trước cho đến khi tất cả bốn đèn báo chuyển sang màu xanh lá cây.

Trong quá trình làm nóng trước, thiết bị sẽ thực hiện hiệu chuẩn điện áp dây tóc và hiệu chuẩn ống thiết bị ở giữa để đảm bảo hoạt động ổn định của ống ánh sáng.

III. Chuẩn bị mẫu và tải

Chuẩn bị mẫu

Mẫu rắn:

Bề mặt cần mịn màng và phẳng để tránh bụi, dầu bẩn hoặc lớp oxy hóa. Mài cacbua vonfram khi cần thiết đến độ nhám bề mặt Ra<0,8μm.

Các mẫu kim loại cần loại bỏ hiệu ứng phân biệt bề mặt và đảm bảo tính đồng nhất của thành phần.

Mẫu bột:

Áp dụng phương pháp ép viên cạnh axit boric, áp suất>20T, giữ áp suất trong 120 giây để đảm bảo rằng các viên nén không có lỗ khí.

Kích thước hạt bột cần<75μm để giảm tác động của hiệu ứng hạt lên kết quả kiểm tra.

Mẫu chất lỏng:

Sử dụng cốc polyethylene đặc biệt với màng polyester 6μm để ngăn chặn sự bay hơi hoặc rò rỉ.

Đảm bảo mẫu không có bong bóng và được niêm phong tốt để tránh rò rỉ trong môi trường chân không.

Tải mẫu

Đặt mẫu đã chuẩn bị vào khay mẫu hoặc bộ nạp mẫu tự động, xác nhận rằng kích thước và loại mẫu phù hợp với các thông số phân tích.

Điều chỉnh vị trí mẫu sao cho khu vực cần kiểm tra nằm ở trung tâm của cửa sổ phát hiện và đóng cửa phòng mẫu.

Đối với phân tích microzone, chẳng hạn như μ-XRF, cần phải sử dụng bảng vận chuyển có độ chính xác cao và điều chỉnh vị trí mẫu đến điểm lấy nét bằng phần mềm.

IV. Thiết lập và hiệu chuẩn dụng cụ

Thiết lập tham số

Tùy thuộc vào tính chất của mẫu và nhu cầu phân tích, thiết lập các thông số như chế độ đo (phân tích định tính/định lượng), điện áp ống (thường là 15-50kV), dòng điện ống (1-1000μA), v.v.

Điều chỉnh kích thước điểm, góc chuẩn trực và thời gian đo (thời gian quét một điểm có thể được đặt thành 7-10ms).

Đối với mẫu chất lỏng, cần chọn chế độ helium để tránh bay hơi; Đối với mẫu rắn, chế độ chân không có thể được chọn theo nhu cầu để cải thiện độ nhạy phát hiện.

Hiệu chuẩn dụng cụ

Hiệu chuẩn năng lượng: Được thực hiện sau khi bật nguồn hàng ngày, thang đo năng lượng của dụng cụ được hiệu chỉnh bằng các mẫu tiêu chuẩn như Cu-Kα: 8.04keV, Ag-Kα: 22.1keV.

Hiệu chuẩn định lượng: Tùy thuộc vào loại nguyên tố phân tích, các mẫu tiêu chuẩn phù hợp với ma trận mẫu (chẳng hạn như mẫu thủy tinh NIST SRM 610) được chọn để hiệu chuẩn.

Đường cong hiệu chuẩn: Nhập hoặc tạo đường cong hiệu chuẩn phù hợp với mẫu, đảm bảo độ chính xác của phân tích định lượng.

V. Thu thập và xử lý dữ liệu

thu thập dữ liệu

Nhấp vào nút "Bắt đầu đo", thiết bị sẽ tự động quét mẫu và ghi dữ liệu quang phổ huỳnh quang.

Trong quá trình đo, tránh di chuyển mẫu hoặc dụng cụ và ngăn ngừa biến dạng dữ liệu.

Đối với quét bề mặt hoặc phân tích toàn cảnh, phạm vi quét, bước (chẳng hạn như 50μm) và các thông số thu thập cần được thiết lập để đảm bảo dữ liệu bao phủ toàn bộ khu vực phân tích.

Xử lý dữ liệu

Phân tích định tính: Xác định đỉnh của các nguyên tố bằng cách kết hợp biểu đồ phổ, xác nhận các loại nguyên tố kết hợp với định luật Moselle (√ (1/λ)=k (Z − σ)).

Phân tích định lượng:

Phần trăm nội dung phần tử được tính bằng cách sử dụng phương pháp FP (phương pháp tham số cơ bản) hoặc phương pháp hệ số kinh nghiệm để giải phổ.

Sửa dữ liệu bất thường, loại bỏ tiếng ồn nền và đỉnh nhiễu, cải thiện độ tin cậy dữ liệu.

Xuất dữ liệu: Xuất báo cáo hoặc lưu dữ liệu vào cơ sở dữ liệu theo yêu cầu, hỗ trợ Excel, CSV và các định dạng khác.

6. làm sạch và tắt máy

Làm sạch mẫu

Sau khi đo xong, làm sạch cặn mẫu kịp thời để tránh làm ô nhiễm bên trong dụng cụ.

Đối với các mẫu chất lỏng, cốc mẫu và màng niêm phong cần được làm sạch kỹ lưỡng để ngăn ngừa ô nhiễm chéo.

Tắt thiết bị

Tắt nguồn thiết bị theo thứ tự chính xác, tắt phần mềm trước khi tắt nguồn chính.

Thường xuyên kiểm tra niêm phong chân không, trạng thái ống quang và bộ thu bụi để đảm bảo hoạt động ổn định lâu dài của thiết bị.

Ghi nhật ký sử dụng thiết bị, bao gồm thời gian chạy, tình hình bảo trì và thông tin cảnh báo bất thường.

Bảy,Máy quang phổ huỳnh quang tia XKiểm soát và bảo trì chất lượng

Kiểm soát chất lượng

Kiểm tra hàng ngày: Hiệu chuẩn năng lượng được thực hiện để xác minh sự ổn định của thiết bị.

Xác minh hàng tuần: Sử dụng mẫu tiêu chuẩn để xác minh giới hạn phát hiện, đảm bảo độ nhạy của thiết bị.

Kiểm tra hàng quý: Kiểm tra lặp đi lặp lại (RSD<1,5%) để đánh giá độ chính xác của thiết bị.

Bảo trì hàng ngày

Thường xuyên làm sạch bề mặt dụng cụ và các bộ phận bên trong để giữ cho đường dẫn ánh sáng không bị ô nhiễm.

Thay thế các bộ phận mặc (như pin, bộ lọc) để đảm bảo thiết bị hoạt động bình thường.

Tránh chuyển đổi ống ánh sáng thường xuyên và lên đến một lần một ngày để kéo dài tuổi thọ ống.