Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh của phương pháp huỳnh quang (ví dụ như phương pháp huỳnh quang cực tím) dựa trên việc sulfua kích thích huỳnh quang ở một bước sóng cụ thể dưới ánh sáng cực tím, phân tích định lượng hàm lượng lưu huỳnh đạt được bằng cách đo cường độ huỳnh quang, các bước cốt lõi của nó như sau:
I. Nguyên tắc xác định
Sulfide (như hydrogen sulfide, sulfol, sulfua hữu cơ, v.v.) hấp thụ năng lượng chuyển sang trạng thái kích thích khi tiếp xúc với ánh sáng cực tím ở một bước sóng cụ thể (thường là 254 nm) và sau đó giải phóng một bước sóng huỳnh quang khác (thường là 300-400 nm) khi trở lại trạng thái cơ bản. Cường độ huỳnh quang tỷ lệ thuận với hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu. Hàm lượng lưu huỳnh có thể được tính bằng cách đo cường độ huỳnh quang và so sánh các đường cong tiêu chuẩn.
II. Các bước xác định
Chuẩn bị dụng cụ và hiệu chuẩn
Kiểm tra trạng thái dụng cụ: xác nhận rằng nguồn ánh sáng UV, máy dò quang điện, đường dẫn khí và các bộ phận khác hoạt động bình thường, làm sạch hệ thống đường dẫn ánh sáng và kho mẫu để tránh bụi hoặc vết bẩn.
Dụng cụ hiệu chuẩn: Hiệu chuẩn được thực hiện bằng cách sử dụng các mẫu tiêu chuẩn có hàm lượng lưu huỳnh đã biết, chẳng hạn như các chất tiêu chuẩn dòng GBW. Các mẫu tiêu chuẩn được đưa vào dụng cụ để thiết lập đường cong hiệu chuẩn giữa cường độ huỳnh quang và hàm lượng lưu huỳnh (hệ số tương quan cần ≥0,999). Nếu độ lệch kết quả hiệu chuẩn vượt quá 5%, bạn cần kiểm tra lại mẫu tiêu chuẩn hoặc cài đặt tham số.
Xử lý mẫu
Mẫu chất lỏng:
Dầu, xăng, vv có thể được lấy mẫu trực tiếp;
Chất lỏng chứa tạp chất hạt cần được lọc bằng màng lọc 0,45 μm để đảm bảo không có kết tủa đồng đều;
Các mẫu rắn (như than, quặng) cần được nghiền thành dạng bột (kích thước hạt ≤0.1mm) và ép thành các mẫu có độ dày đồng nhất (áp suất 10-20MPa, duy trì trong 30 giây) bằng máy tính bảng.
Mẫu khí: Giới thiệu dụng cụ thông qua hệ thống lấy mẫu khí để kiểm soát dòng khí ổn định.
Lấy mẫu và đo lường
Oxy hóa nứt nhiệt độ cao: mẫu được đưa vào lò nứt nhiệt độ cao (thường 700-1050 ° C) để chuyển đổi định lượng sulfua thành lưu huỳnh dioxide (SO₂).
Xử lý mất nước: khí phản ứng qua máy sấy màng để loại bỏ độ ẩm, tránh can thiệp vào phát hiện huỳnh quang.
Kích thích ánh sáng cực tím: SO₂ đi vào buồng phản ứng và phát huỳnh quang sau khi tiếp xúc với ánh sáng cực tím, và các máy dò quang điện như ống nhân quang nhận tín hiệu và chuyển thành tín hiệu điện.
Xử lý dữ liệu: Thiết bị chuyển đổi cường độ tín hiệu huỳnh quang thành hàm lượng lưu huỳnh dựa trên đường cong hiệu chuẩn và kết quả được hiển thị bằng mg/kg hoặc%
Kết quả đầu ra và bản ghi
Sau khi đo xong, thiết bị sẽ tự động tạo báo cáo kiểm tra, bao gồm số mẫu, thời gian đo, giá trị hàm lượng lưu huỳnh và độ lệch chuẩn.
Đối với các mẫu không đạt tiêu chuẩn hoặc kết quả bất thường, cần đo lặp lại hoặc tư vấn hỗ trợ kỹ thuật.
III. Lưu ý chính
Kiểm soát môi trường:
Thiết bị cần được đặt ở nhiệt độ không đổi (20 ± 5 ℃), môi trường khô (độ ẩm<70%), cách xa nguồn nhiễu điện từ.
Tránh nhiệt độ, độ ẩm, biến động luồng không khí khi thử nghiệm, đảm bảo sự ổn định của kết quả.
Bảo vệ an toàn:
Nghiêm cấm mở nắp hầm khi thiết bị hoạt động để ngăn chặn rò rỉ tia X (phương pháp huỳnh quang X) hoặc tia cực tím; Người vận hành phải đeo liều kế cá nhân.
Cần đeo găng tay bảo vệ khi vận hành lò nứt nhiệt độ cao để tránh bỏng.
Bảo trì dụng cụ:
Thường xuyên làm sạch kho mẫu, hệ thống đường quang và cổng nhập mẫu để ngăn ngừa ô nhiễm dư lượng.
Kiểm tra và thay thế các yếu tố bị mất (chẳng hạn như đèn UV, bộ lọc, máy sấy màng) để đảm bảo hoạt động ổn định lâu dài của thiết bị.
Ghi nhật ký bảo trì, bao gồm thời gian sử dụng, sự cố và nội dung bảo trì, để truy xuất nguồn gốc dễ dàng.
IV. Lĩnh vực ứng dụng
Máy đo hàm lượng lưu huỳnh huỳnh quang được sử dụng rộng rãi trong các tình huống sau:
Hóa dầu: Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong xăng, dầu diesel, dầu hỏa, dầu bôi trơn và các sản phẩm dầu mỏ khác để đảm bảo tuân thủ các tiêu chuẩn bảo vệ môi trường.
Giám sát khí tự nhiên: Phát hiện hàm lượng sulfide vi lượng trong khí tự nhiên và các loại khí khác và kiểm soát khí thải công nghiệp.
Giám sát môi trường: Phân tích khí thải công nghiệp, chất gây ô nhiễm lưu huỳnh trong nước thải, giúp bảo vệ môi trường.
Khoa học vật liệu: Đánh giá hàm lượng lưu huỳnh trong hợp kim, quặng và các vật liệu khác, tối ưu hóa quy trình sản xuất.