Một,Máy chiết pha rắnNguyên tắc cốt lõi và thành phần thiết bị

Máy chiết pha rắn (SPE) hấp thụ chọn lọc các hợp chất mục tiêu trong mẫu chất lỏng thông qua chất hấp phụ rắn để đạt được sự tách biệt khỏi ma trận và chất gây nhiễu, sau đó rửa hoặc giải hấp để làm giàu chất mục tiêu. Các thiết bị cốt lõi của nó bao gồm:

Cột chiết xuất pha rắn: bao gồm ống cột polypropylene y tế, tấm sàng polypropylene xốp (20μm) và chất độn (40-60μm hoặc 80-100μm), các thông số kỹ thuật phổ biến như 100mg/1ml, 500mg/3ml, v.v.

Hệ thống chân không: bao gồm bơm chân không, đồng hồ đo áp suất, chai đệm, được sử dụng để cung cấp áp suất âm để thúc đẩy mẫu qua cột chiết.

Thiết bị thu thập: giá đỡ ống (có thể điều chỉnh 12/24 bit), chai thu thập để thu thập chất tẩy rửa.

Các bộ phận phụ trợ: bộ lấy mẫu khối lượng lớn, van StopCock (điều khiển chính xác tốc độ dòng chảy), thiết bị chống ô nhiễm chéo.

Chuẩn bị trước khi vận hành: Chi tiết quyết định thành bại

Môi trường&An toàn

Đảm bảo bàn vận hành vững chắc, không có nước đọng, không ăn mòn axit và kiềm, tránh xa điều hòa không khí thổi thẳng (ngăn ngừa lão hóa dụng cụ).

Đeo găng tay bảo hộ và kính bảo hộ, kiểm tra nguồn điện ổn định trong phòng thí nghiệm và kiểm tra dung lượng chai thu gom chất thải.

Chuẩn bị mẫu và thuốc thử

Xử lý mẫu:

Mẫu pha lỏng: mẫu trực tiếp.

Mẫu trạng thái rắn: Lọc sau khi hòa tan (màng lọc 0,45 μm), ly tâm hoặc pha loãng đến nồng độ thích hợp.

Lựa chọn thuốc thử:

Cột chiết xuất: Chọn chất độn dựa trên tính chất của vật liệu mục tiêu (chẳng hạn như cột C18 cho các chất không phân cực và cột NH2 cho các hợp chất axit).

Dung môi kích hoạt: methanol cho cột phản xạ (6 lần thể tích cột) → nước (4 lần thể tích cột); Dung môi hữu cơ đặt các mẫu cho cột pha tích cực; 3-5ml nước khử ion cho cột trao đổi ion.

Kiểm tra thiết bị

Kiểm tra áp suất đầu ra của bơm chân không (<0.1MPa, áp suất âm>-0.09MPa) để xác nhận rằng không có vật lạ trên mỗi tấm đệm kín kênh.

Thông đạo điều khiển độc lập cần xác nhận trạng thái mở trước, tránh áp suất bất thường.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Cột khai thác kích hoạt

Mục đích: loại bỏ tạp chất, tạo môi trường dung môi thích hợp.

Phương pháp: Sử dụng methanol (thể tích cột 6 lần), nước (thể tích cột 4 lần) để đi qua cột chiết xuất với tốc độ dòng chảy 0,5-1 ml/phút, quan sát bề mặt của tấm sàng với bề mặt thấm mịn theo chiều ngang.

Mẫu trên

Phương pháp: từ từ thêm dung dịch mẫu vào cột chiết xuất, kiểm soát tổng mẫu ≤ khối lượng cột 2000 lần (ví dụ: 1ml cột xử lý tối đa 2L mẫu).

Tốc độ dòng chảy: lớp vật liệu kiểm tra sinh học ≤5ml/phút, lớp nước thải công nghiệp ≤15ml/phút, mỗi lần vượt qua 300ml tạm dừng để kiểm tra xem con trỏ đồng hồ thủy lực có ổn định trong vùng màu xanh lá cây hay không.

Thu thập: Hợp chất mục tiêu bắt đầu thu thập khi chất lỏng gốc mẫu chảy ra và các tạp chất được giữ lại trên cột.

Tẩy uế

Mục đích: Loại bỏ các chất gây nhiễu và giữ lại các mục tiêu.

Phương pháp: Với 5 ml dung dịch nước chứa 0,1% axit axetic, tốc độ dòng chảy phù hợp với giai đoạn trên.

Trang chủ

Mục đích: Rửa sạch mục tiêu bằng dung môi khối lượng nhỏ.

Phương pháp:

Tẩy rửa hệ thống đơn: 75% 0,35mol/L methanol+25% dung dịch hỗn hợp acetone, tốc độ dòng chảy được điều chỉnh xuống 65% giai đoạn đầu.

Tẩy rửa hệ thống kép: Hai dung môi được sử dụng luân phiên, ghi lại số ống nhận của mỗi nhóm.

Khối lượng rửa: Tránh quá lớn (có thể được kiểm soát bằng cách giảm liều lượng dung môi hoặc giảm thời gian).

Hậu xử lý

Xử lý khử trùng: sấy khô (sấy khô nitơ), hòa tan nặng (methanol/nước) hoặc cô đặc (bay hơi quay).

Tái sinh cột: Rửa tuần hoàn nước cất trong 30 phút → 60% methanol duy trì trong 45 phút, sau khi loại bỏ được đặt trong máy sấy chân không để bảo quản.

IV. Bảo trì sau khi vận hành: kéo dài tuổi thọ thiết bị

Làm sạch&Lưu trữ

Làm sạch: Rửa sạch đường ống bằng nước khử ion hoặc chất tẩy rửa cho đến khi không còn dư lượng.

Lưu trữ: chống ẩm, chống bụi, tránh ánh sáng, lâu dài không sử dụng cần kích hoạt chế độ xả chất lỏng tự động để loại bỏ chất lỏng bộ nhớ bơm, bắt đầu chương trình tự kiểm tra hàng tháng để ngăn chặn niêm phong dính.

Ghi dữ liệu và tắt máy

Khi đăng ký máy, mã mô hình, thông số pH mẫu đến "Sổ đăng ký sử dụng".

Tắt bộ ngắt tổng điều khiển nguồn chính và xác minh trạng thái đèn báo tắt nguồn.

V. Các vấn đề và giải pháp thường gặp

Cột chiết xuất bị chặn

Lý do: mẫu có chứa hạt hoặc chất độn lỏng lẻo.

Giải pháp: Rửa ngược bằng methanol (tốc độ dòng chảy thấp), thay thế cột chiết xuất nếu không hiệu quả.

Hiệu quả tẩy rửa kém

Lý do: Lựa chọn dung môi tẩy rửa không đúng cách hoặc tốc độ dòng chảy quá nhanh.

Giải pháp: Tối ưu hóa các điều kiện rửa (chẳng hạn như tăng tỷ lệ methanol) và giảm tốc độ dòng chảy xuống 65% trong giai đoạn đầu.

Áp suất bất thường

Lý do: rò rỉ đệm kín hoặc kênh không đóng.

Giải pháp: Kiểm tra độ phẳng đệm kín và đóng các kênh không cần sử dụng.