Trong phân tích sắc ký, sự ổn định cơ sở trực tiếp xác định độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phát hiện, trong khi sắc ký sử dụng máy phát không khí làm thiết bị phụ trợ quan trọng, sự ổn định hay không ổn định áp suất đầu ra của nó là một trong những yếu tố trung tâm ảnh hưởng đến cơ sở. Nhiều phòng thí nghiệm thường gặp phải các vấn đề về biến động áp suất đầu ra của máy phát không khí dẫn đến sự trôi dạt cơ bản của sắc ký, sự lộn xộn hoặc tiếng ồn tăng lên, thậm chí ảnh hưởng đến tiến độ thí nghiệm và hiệu quả dữ liệu khi nghiêm trọng. Bài viết này sẽ đi sâu phân tích nguyên nhân của vấn đề này và đưa ra giải pháp và kiểm tra hệ thống.
Sự biến động áp suất gây ra logic cốt lõi của đường cơ sở không ổn định là phân tích sắc ký có yêu cầu cao về độ ổn định áp suất của khí mang và khí phụ trợ, thường cho phép phạm vi dao động được kiểm soát trong phạm vi ± 0,001MPa. Khi có sự dao động trong áp suất đầu ra của máy phát không khí, nó gây ra tốc độ dòng chảy không đồng đều của máy dò, trạng thái cháy không ổn định (như máy dò FID) hoặc dao động hiệu quả ion hóa, do đó được phản ánh trên đường cơ sở, được thể hiện dưới dạng trôi cơ bản, tiếng ồn lởm chởm hoặc dao động đột ngột.
Từ thiết bị và cảnh sử dụng, nguyên nhân phổ biến của dao động áp suất chủ yếu bao gồm bốn loại. Một là hệ thống nguồn khí bị lỗi, chẳng hạn như tắc nghẽn phần tử lọc khí nạp của máy nén khí dẫn đến lượng khí nạp không đủ, khởi động và dừng máy nén thường gây ra dao động áp suất; Sàng phân tử hoặc tháp hấp phụ than hoạt tính bão hòa, không thể làm sạch không khí một cách hiệu quả, đồng thời gây ra sự thay đổi trong lực cản của luồng không khí; Cảm biến áp suất không hoạt động và không thể phản hồi chính xác tín hiệu áp suất, dẫn đến hệ thống điều khiển hoạt động sai. Thứ hai, vấn đề kết nối đường ống, đường ống lão hóa, khớp lỏng lẻo hoặc hư hỏng niêm phong sẽ gây rò rỉ không khí, hệ thống để duy trì áp suất thiết lập thường xuyên bổ sung; Đường ống quá dài, uốn cong quá mức hoặc đường kính ống không phù hợp, dẫn đến nhiễu loạn dòng khí và mất áp suất không đồng đều. Thứ ba, với sự dao động của tải khí, nếu cùng một nguồn cung cấp khí cho nhiều thiết bị cùng một lúc, khởi động và dừng của các thiết bị khác sẽ gây ra tác động áp suất tức thời; Các bộ phận van không khí bên trong sắc ký bị lỗi, dẫn đến đột biến tiêu thụ không khí. Thứ tư, các yếu tố môi trường và bảo trì, điện áp phòng thí nghiệm không ổn định ảnh hưởng đến công việc của máy nén và hệ thống điều khiển; Lâu dài không thay thế phần tử lọc, không xả nước ngưng tụ, dẫn đến tích tụ chất bẩn bên trong thiết bị hoặc tích tụ độ ẩm, ảnh hưởng đến sự ổn định của luồng không khí.
Nhằm vào nguyên nhân trên, có thể từng bước giải quyết theo tư tưởng "Trước tiên kiểm tra bên ngoài, sau kiểm tra bên trong". Đầu tiên tiến hành kiểm tra nhanh, đóng van nạp sắc ký, quan sát xem áp suất máy phát không khí có ổn định hay không, nếu vẫn dao động thì vấn đề nằm ở máy phát điện; Kiểm tra các bộ phận dễ rò rỉ khí như khớp đường ống, van, có thể áp dụng nước xà phòng để quan sát việc tạo bong bóng; Kiểm tra xem có nước đọng ở đầu xả nước ngưng tụ của thiết bị hay không, và liệu phần tử lọc có bị đen, tắc nghẽn hay không.
Về mặt giải quyết mục tiêu, nếu vấn đề hệ thống nguồn khí, cần thay thế hộp mực lọc khí nạp và vật liệu hấp phụ định kỳ, hiệu chuẩn hoặc thay thế cảm biến áp suất không hoạt động, đảm bảo điện áp làm việc của máy nén ổn định; Đối với các vấn đề kết nối đường ống, các đường ống lão hóa và con dấu nên được thay thế, bố trí đường ống được tối ưu hóa, giảm uốn cong và truyền dẫn đường dài, nếu cần thiết, hãy thêm van ổn định hoặc bể đệm; Nếu có biến động tải khí, có thể sử dụng nguồn khí riêng biệt để cung cấp khí cho sắc ký, tránh chia sẻ nhiều thiết bị, đồng thời sửa chữa các bộ phận van đường khí bên trong sắc ký; Trong bảo trì hàng ngày, cần phải xả nước ngưng tụ thường xuyên, giữ cho thiết bị thông gió và khô, theo tần suất sử dụng để phát triển chu kỳ thay thế của phần tử lọc, vật liệu hấp phụ.
Ngoài ra, đề nghị lắp đặt van điều chỉnh áp suất chính xác và đồng hồ đo lưu lượng ở đầu ra của máy phát điện không khí để theo dõi sự thay đổi áp suất trong thời gian thực và cảnh báo sớm về rủi ro dao động; Khi lắp đặt thiết bị mới, hãy đảm bảo thông số kỹ thuật kết nối đường ống, dành đủ không gian bảo trì; Phòng thí nghiệm có thể thiết lập sổ cái chạy thiết bị, ghi lại các điều kiện biến động áp suất và hồ sơ bảo trì để dễ dàng truy tìm nguồn gốc của vấn đề.