đỏrượuKiểm tra chất bảo quản và chất ngọt trung bình

Vùng Đất Khắc NghiệtNo Man's Land (GB/T 23495-2009) Sử dụng hiệu suất cao mới.Sản phẩm LC500HPLCMáy sắc ký lỏng hiệu quả cao, thử nghiệm thực tế có thể cung cấp axit benzoic, axit sorbic và mật ong, natri saccharinHPLCĐề án phát hiện, kết quả thu được là chính xác và đáng tin cậy, giới hạn phát hiện tốt, phù hợp vớiRượu vang đỏXác định axit benzoic trung bình, axit sorbic và mật ong, natri saccharin, chỉ để tham khảo rộng rãi người dùng.

Dưới đây là các xét nghiệm chi tiết về axit benzoic, axit sorbic và mật ong, natri saccharin.

1Dụng cụ và thuốc thử

1.1 Công cụ

LC-500HPLCMáy sắc ký lỏng hiệu quả cao，Sản phẩm SPD-500Đầu dò UV, van lấy mẫu bằng tay(7725i)，Sản phẩm WK-500Máy trạm sắc ký

Cột sắc ký250mm × 4,6mm × 5μm；

Máy dao động tắm nước siêu âm;

Rượu vang đỏMáy nghiền;

pHKế hoạch;

Cân bằng: giá trị lập chỉ mục là0.001 mg。

1.2 Thuốc thử

Methanol: Sắc ký tinh khiết.

Ammonium acetate: cân bằng1.54 gAmmonium acetate, hòa tan với nước và pha loãng để1000 mLKinh0,45 μmLọc màng lọc vi mô.

Dung dịch kali ferrocyanide: cân bằng106 gName[K3Fe (CN) 6 • 3H2O]Thêm nước vào1000 mL。

Dung dịch kẽm axetat: cân bằng220gKẽm Acetate[Zn (CH3COO) 2 • 2H20]hòa tan trong một lượng nhỏ nước, thêm30mlAxit axetic băng, pha loãng với nướcl000ml。

Nước amoniac(1+1): Nước amoniac trộn với nước và các thể tích khác.

2 Điều kiện sắc ký

Cột sắc ký:Đỉnh C18Cột,250mm x 4,6 mm，5μm；

Pha chảy: Methanol+ 0,02 mol / lGiải pháp Ammonium Acetate(5:95)；

Tốc độ dòng chảy:1 mL／phút；

Lượng mẫu:20μL；

Phát hiện bước sóngSố lượng 230nm。

Ghi chú:1-An Tái Mật;2-Axit benzoic;3-Axit sorbic;4-Natri saccharin; Trộn sắc ký dung dịch tiêu chuẩn

3　Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

3.1 Mẫu với chất béo, lòng trắng trứng

Đặt hẹn10gTrái và phải mẫu trong cốc (mẫu rắn phải được khuấy bằng máy trộn), thêm vào khoảng60 mlNước cất, bồn tắm nước siêu âm lại10phút, sau đó chuyển sang100mlTrong ống so màu và dùng một ít nước rửa sạch cốc nướng; Tham gia5 mlDung dịch kali ferrocyanide lắc và thêm vào5 mLdung dịch kẽm acetate, lắc; theophĐo đọc, điều chỉnh bằng nước amoniacphĐến gần trung tính; Dung tích nước để100mlQuy mô, lắc, với một chai tam giác,Giấy lọc, que thủy tinh, lọc phễu; Lọc hút khoảng1,5 mlDùng màng lọc vi mô lọc, dịch lọc đợi máy phân tích.

3.2 Mẫu không chứa chất béo, protein

Đặt hẹn10gTrái và phải mẫu trong cốc (mẫu rắn phải được khuấy bằng máy trộn), thêm vào khoảng60 mlNước cất, bồn tắm nước siêu âm lại10phút, sau đó chuyển sang100mlTrong ống so màu và dùng một ít nước rửa sạch cốc nướng; theophĐo đọc, điều chỉnh bằng nước amoniacphĐến gần trung tính; Dung tích nước để100mlQuy mô, lắc, với một chai tam giác,Giấy lọc, que thủy tinh, lọc phễu; Lọc hút khoảng1,5 mlDùng màng lọc vi mô lọc, dịch lọc đợi máy phân tích.

4　Phân tích kết quả

4.1 Xác định độ chính xác của dụng cụ

Lấy nồng độ là axit benzoic, axit sorbic, natri saccharin, nồng độ ansemade là10.0ug / mlXác định song song7Lần sau.

Bảng1: Kết quả xác định độ chính xác

Kết quả phân tích cho thấy độ lệch chuẩn tương đối của diện tích đỉnh của mỗi thành phần nhỏ hơn1%, cho thấy khả năng tái tạo tốt của dụng cụ trong điều kiện được chọn, có thể đáp ứng các yêu cầu của phân tích và xác định.

4.2 Xác định tỷ lệ thu hồi

Độ chính xác của kết quả phân tích có thể được đo bằng tỷ lệ thu hồi. Tỷ lệ thu hồi càng gần100%, kết quả đo được càng gần với giá trị thật, tức là độ chính xác càng tốt. Độ lệch chuẩn tương đối của kết quả đo song song đồng thời có thể chỉ ra sự lặp lại của phương pháp.

Lấy trà mát mẻ, mẫu để tiến hành các thí nghiệm đánh dấu riêng biệt, thêm axit benzoic, axit sorbic, natri saccharin, nồng độ mật ong là tất cả10.00ug / mlGiải pháp tiêu chuẩn, mẫu song song7Thứ hai, tiến hành thí nghiệm tỷ lệ thu hồi. Xem bảng kết quả xét nghiệm2。

Bảng2: Kết quả đánh dấu và tỷ lệ thu hồi trà mát

Từ bảng trên, có thể thấy tỷ lệ phục hồi được xác định bởi xác định bổ sung của trà mát lạnh: axit benzoic là98.5%-103.4%Axit sorbic là98.3%-103.1%Natri saccharin là97.5%-104.3%,An - sai - mi.98.4%-103.3%. Tỷ lệ phục hồi của các thành phần là gần nhau100%Đáp ứng yêu cầu kiểm tra hàng ngày.

7. Cấu hình dụng cụ sắc ký lỏng