Phương pháp xác định thuốc nhuộm azo bị vô hiệu hóa bằng máy sắc ký lỏng LC-500HPLC trong hàng dệt-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Tải xuống

Tải xuống

Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Thông tin E-mail
sales1@wookhplc.com
Điện thoại
13958149917
Địa chỉ
Phòng 511, Tòa nhà C, Tòa nhà 2, 321 Kim Bồng, Quận Tây Hồ, Hàng Châu

Liên hệ bây giờ

Phương pháp xác định thuốc nhuộm azo bị vô hiệu hóa bằng máy sắc ký lỏng LC-500HPLC trong hàng dệt

Ngày:2012-10-31Đọc:0

Tải xuống miễn phí

LC-500HPLCPhương pháp xác định thuốc nhuộm azo bị cấm trong hàng dệt bởi sắc ký lỏng

1Phương pháp phân tích: GBT17592-2011 Xác định thuốc nhuộm azo bị cấm đối với hàng dệt

2 Nguyên lý

Các mẫu dệt được khử phân hủy bằng natri đibisulfite trong môi trường dung dịch đệm citrat để tạo ra các amin thơm bị cấm có thể có mặt (xem phụ lục)Một(Với chất lỏng thích hợp)-Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (GC / MSD) Tiến hành đo lường. Khi cần thiết, chọn một hoặc nhiều phương pháp khác để xác nhận đồng phân. Sử dụng HPLC/Thiết bị vớt váng dầu mỡ cho xử lý nước thải -PetroXtractor - Well Oil Skimmer (HPLC / DAD) hoặc sắc ký khí/Máy đo khối phổ tiến hành định lượng.

3.2 Methanol.

3.3 mạc đường ruột muqueuses digestives (0,06 mol / L，pH = 6,0）：取12.526gAxit citric và6.320gNatri hydroxit, hòa tan trong nước, dung tích ổn định đến1000ml。

3.4 Dung dịch nước natri đibisulfite:200mg / mlDung dịch nước. mạc đường ruột muqueuses digestives (Na₂S₂O₄Nội dung ≥85%) Chuẩn bị tươi.

3.5 Giải pháp tiêu chuẩn

3.5.1 mạc đường ruột muqueuses digestives (1000 Mg / L）

Phụ lục với methanol hoặc dung môi thích hợp khácMộtCác chất tiêu chuẩn amin thơm được liệt kê được xây dựng riêng biệt ở nồng độ xấp xỉ1000mg / LGiải pháp dự trữ.

Lưu ý: Giải pháp dự trữ tiêu chuẩn được bảo quản trong chai màu nâu và có thể được đặt trong một lượng nhỏ natri sulfite khan trong tủ lạnh trong một tháng.

3.5.2 Tiêu chuẩn amin thơmtoán Thuế(20 mg / L）

Lấy từ giải pháp dự trữ tiêu chuẩn0,2 mLđược đặt trong một chai dung tích, dung tích bằng methanol hoặc dung môi thích hợp khác10 mL。

Lưu ý: Các giải pháp làm việc tiêu chuẩn hiện có sẵn và có thể được điều chế thành các nồng độ thích hợp khác theo yêu cầu.

3.6 Algaeton: Algaeton dạng hạt xốp, trong600℃Đốt cháy4Sau khi làm mát, cất giữ trong máy sấy để dự phòng.

4 Thiết bị và dụng cụ

4.1 Máy phát siêu âm nhiệt độ điều khiển: Công suất đầu raSố lượng 420WTần sốSố KHz, chênh lệch nhiệt độ ±2℃；

4.2 Thiết bị bay hơi quay chân không;

4.3 Lò phản ứng: đóng kín, khoảng65 mLTừ thủy tinh cứng làm thành hình ống;

4.4 Nhiệt độ môi trường: permanant-never Lift ban (VĨNH VIỄN) (70±2）℃；

4.5 Khai thác cột:20 cm×2,5 cm(Đường kính bên trong) Cột thủy tinh hoặc cột polypropylene, có thể kiểm soát tốc độ dòng chảy, khi đóng gói, trước tiên lót một ít bông thủy tinh ở phía dưới, sau đó thêm20 gHạt chia organic (4.7), nhấn vào cột chiết xuất để làm cho việc đóng gói mạnh mẽ;

4.6 Cấu hình sắc ký lỏng:

Địa chỉ	Số sản phẩm	Số lượng
1	Sản phẩm TZ500-010	2
	Bơm truyền áp suất cao
	Bơm LC-500A Bao gồm máy bơm, tủ dung môi, 2 chai dung môi và cáp CAN.

2	Sản phẩm TZ500-010	1
	Máy trộn-500Máy trộn tĩnh
	Mô hình 500 Máy trộn

3	Sản phẩm TZ500-016	1
	Bộ dụng cụ khởi động
	Bộ khởi động HPLC bao gồm nắp id 0,17mm

4	Sản phẩm TZ500-040	1
	Sản phẩm SPD-500Biến bước sóng UV Detector
	Máy dò bước sóng biến SPD-500 Bao gồm máy dò bước sóng biến với đèn deuterium và cáp CAN. Không bao gồm tế bào dòng chảy.

5	Sản phẩm TZ500-027	1
	7725iHướng dẫn sử dụng mẫu van


6	Sản phẩm TZ500-028	1
	C18 250 * 4,6


7	Sản phẩm TZ500-45	1
	Khay dung môi


8	Sản phẩm TZ500-112	1
	Phần mềm làm việc sắc ký
	Phần mềm ChemStation HPLC 2D Để thu thập dữ liệu.

9	Bồn tắm nước nóngHH-2	1
	Hộp nhiệt độ cột


10	Gói xử lý trước mẫu	1
	(Điều chỉnh nhiệt độ siêu âm1Bàn, bơm chân không.1bàn, bộ lọc dung môi1Bộ.
	Bộ lọc, màng lọc mỗi2túi)

11	Máy bay hơi quay	1



12	Lò phản ứng	1
	Cột chiết xuất: 20cm × 2,5cm
	Thiết bị chiết xuất (Máy thổi nitơ)

5 Các bước phân tích

6.1Chuẩn bị và xử lý mẫu vật

5.1.1Lấy mẫu đại diện và cắt theo hợp đồng5 mmx 5 mmMảnh nhỏ, hỗn hợp. Cân bằng từ mẫu hỗn hợp1,0gĐến0,01 gđiện thoại bàn phím (5.3Trong đó, tham gia16 mLKích hoạt bàn phím ảo (70±2mạc đường ruột muqueuses digestives (4.3），Đóng kín lò phản ứng, lắc mạnh, để tất cả các mẫu được ngâm trong chất lỏng, đặt trong bồn tắm nước và giữ nhiệt trong (70 ± 2) ℃ 30 phút, để tất cả các loại vải ướt hoàn toàn。

Sau đó, mở lò phản ứng và tham gia3,0mLmạc đường ruột muqueuses digestives (4.4(Và đóng chặt máy phản ứng ngay lập tức.70±2) Nhiệt độ trong bồn tắm nước30 phútSau khi lấy ra.2 phútBên trong làm mát đến nhiệt độ phòng.

5.1.2Sản phẩm polyester theo phụ lụcBPhương pháp quy định tiến hành.

5.2 Khai thác và cô đặc

5.2.1Chiết xuất

5.2.2Tập trung

5.3 Phương pháp phân tích định lượng

5.3.1HPLCPhương pháp phân tích

Vì kết quả kiểm tra phụ thuộc vào công cụ được sử dụng, không thể đưa ra các thông số chung cho phân tích sắc ký. Việc áp dụng các điều kiện hoạt động sau đây đã được chứng minh là phù hợp để kiểm tra.

6. Tính toán và trình bày kết quả

6.1 Phương pháp đánh dấu bên ngoài

Một_i×c_i×V

X_i =……………………………………………（1）

Một_iS×m

Trong công thức:

X_i—Amine thơm được phân hủy trong mẫu thửiB5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)Mg / kg）；

Một_i—Amine thơm trong chất lỏng mẫuiDiện tích đỉnh (hoặc đỉnh cao);

Một_là—Amine thơm trong dung dịch làm việc tiêu chuẩniDiện tích đỉnh (hoặc đỉnh cao);

c_i—Amine thơm trong dung dịch làm việc tiêu chuẩniB5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)mHàng g/L）；

V—B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)mL）；

m—B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)g）。

6.3Kết quả đại diện

Kết quả thử nghiệm được thể hiện riêng biệt bằng các phát hiện cho các amin thơm khác nhau, với các tính toán được thể hiện bằng một chữ số. Thấp hơn thử nghiệm thấp*, kết quả thử nghiệm không được kiểm tra.

7 Xác định giới hạn thấp

Giới hạn thấp của phương pháp này là5 mg / kg。

8 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải cung cấp những điều sau đây:

a) Tiêu chuẩn sử dụng;

b) Nguồn và mô tả mẫu;

c) Phương pháp điều trị tiền mẫu được áp dụng;

d) Phương pháp định lượng được áp dụng;

(e) Kết quả kiểm tra;

(F) bất kỳ chi tiết nào khác so với tiêu chuẩn này;

(G) Ngày thử nghiệm.