Việc vận hành và hiệu chuẩn kính hiển vi lực nguyên tử là một bước quan trọng để đạt được hình ảnh có độ phân giải cao và đo lường chính xác, đòi hỏi sự kết hợp có hệ thống các đặc tính của thiết bị, kiểm soát môi trường và đặc điểm hoạt động. Sau đây là quy trình điều chỉnh chi tiết và các điểm kỹ thuật:
I. Chuẩn bị môi trường và kiểm tra thiết bị
1. Yêu cầu môi trường
- Hấp thụ sốc: AFM rất nhạy cảm với rung động và cần được đặt trên nền tảng chống sốc đặc biệt để tránh nhiễu rung trong nhà.
- Nhiệt độ và độ ẩm: Nhiệt độ phòng thí nghiệm cần được kiểm soát ở 20-25 ℃, độ ẩm được duy trì ở 40% -60% và được trang bị hệ thống lọc không khí.
- nhiễu điện từ: tránh xa từ trường mạnh, điện trường hoặc thiết bị tần số cao, đảm bảo nguồn điện được nối đất tốt.
2. Kiểm tra thiết bị
- Xác nhận rằng các bộ phận như máy chính, bộ điều khiển, đầu dò, bảng mẫu không bị hư hỏng và đường dẫn ánh sáng laser được căn chỉnh ban đầu.
- Kiểm tra xem chuyển động tự do của đầu dò Cantilever có trơn tru không và tránh bị che khuất cơ học.
II. Cài đặt phần cứng và khởi tạo
1. Cài đặt đầu dò
- Chọn đầu dò theo đặc tính mẫu (chẳng hạn như đầu dò tần số cộng hưởng cao cần thiết cho chế độ gõ), cố định vào kẹp đầu dò và gắn vào giá đỡ, đảm bảo không có biến dạng căng thẳng của cantilever.
- Đo đường cong lực bằng cách sử dụng các mẫu tiêu chuẩn như tấm nền đám mây, tối ưu hóa cường độ tín hiệu phản xạ laser.
2. Căn chỉnh laser
- Điều chỉnh vị trí máy phát laser và máy dò sao cho chùm tia laser chiếu chính xác vùng phản xạ của cantilever đầu dò và quan sát vị trí điểm bằng phần mềm, tinh chỉnh đến trung tâm máy dò.
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
1. Khởi động hệ thống và lựa chọn chế độ
- Lần lượt mở máy tính, bộ điều khiển, bộ điều khiển bàn mẫu, vào phần mềm điều khiển như Nanoscope.
- Chọn chế độ thử nghiệm (chẳng hạn như chế độ thông minh ScanAsyst, chế độ chạm hoặc chế độ tiếp xúc), đặt các thông số môi trường (khí quyển/chất lỏng).
2. Cài đặt trước thông số
- Chế độ ScanAsyst: Nhập phạm vi quét (ví dụ: Scan Size<1μm), bật điều khiển tăng tự động.
- Chế độ gõ: Xác định tần số cộng hưởng nội tại của đầu dò (thông qua chức năng Auto Tune), tối ưu hóa biên độ Setpoint
- Chế độ tiếp xúc: Thiết lập ngưỡng lệch Cantilever để tránh chèn quá nhiều kim với mẫu.
IV. Hiệu chuẩn và thử nghiệm
1. Hiệu chuẩn đầu dò
- Đo đường cong lực bằng cách sử dụng các mẫu tiêu chuẩn, chẳng hạn như râu oxit kẽm, điều chỉnh tín hiệu laser đến vùng phản xạ tối ưu.
- Nếu sử dụng chế độ ScanAsyst, bạn có thể bỏ qua điều chỉnh tham số thủ công để tự động tối ưu hóa điều kiện hình ảnh bằng phần mềm.
2. Hiệu chuẩn theo hướng Z
- Hiệu chuẩn đường cong lực: áp sát bề mặt mẫu bằng đầu dò, đo độ lệch của cantilever với khoảng cách, xác định độ nhạy của đầu dò và điểm không.
- Hiệu chỉnh độ cao subnanomet: Hiệu chỉnh thang đo theo hướng Z bằng cách sử dụng các mẫu bước nguyên tử như bề mặt tinh thể Si (111) để tính toán hệ số tỷ lệ hiệu chỉnh (R=Hs/Hmeas).
V. Tối ưu hóa và kiểm tra thông số hình ảnh
1. Tiêm và quét sơ bộ
- Nhấp vào nút "Engage" và từ từ thả đầu dò xuống bề mặt mẫu (khoảng cách khoảng 5-10μm) để quan sát sự thay đổi tín hiệu laser.
- Tiến hành quét sơ bộ, điều chỉnh tốc độ quét, Integral Gain và Proportional Gain theo kết quả.
2. Quét tốt và thu thập dữ liệu
- Chọn vùng quét (ví dụ: 1μm × 1μm), tối ưu hóa các thông số quét (ví dụ: giảm tốc độ quét, tăng điểm lấy mẫu) để tăng độ phân giải.
- Giám sát chất lượng hình ảnh trong thời gian thực, phân tích dữ liệu như độ nhám bề mặt, phân bố cao thông qua phần mềm sau khi lưu hình ảnh.
VI. Kiểm tra và bảo trì vấn đề
1. Xử lý sự cố thường gặp
- Làm mờ hình ảnh: Kiểm tra xem đầu dò có bị nhiễm bẩn hay lệch căn chỉnh laser không.
- Tác nhân rõ ràng: Tối ưu hóa tốc độ quét hoặc điều chỉnh Setpoint để giảm lực ngang của đầu kim.
- Mất tín hiệu: hiệu chỉnh lại đầu dò hoặc làm sạch bề mặt mẫu hấp phụ.
2. Bảo trì thường xuyên
- Làm sạch hệ thống quang học, kiểm tra các bộ phận cơ khí, cập nhật phần mềm, thường xuyên phát hiện độ sắc nét của đầu dò (như mẫu hạt tiêu chuẩn 4,5nm) với mẫu TipCheck.
VII. Chức năng nâng cao và phân tích dữ liệu
1. Hình ảnh chế độ động: Ở chế độ động, đầu dò quét nhanh trên bề mặt mẫu trong khi vẫn duy trì biên độ không đổi. Chế độ này phù hợp cho hình ảnh nhanh và hình ảnh của các mẫu mềm.
2. Hình ảnh pha: Công nghệ hình ảnh pha có thể cung cấp thông tin về độ bám dính và độ đàn hồi của bề mặt mẫu. Các tính chất vật lý của mẫu có thể thu được bằng cách phân tích sự thay đổi pha trong rung động của đầu dò.
3. Mô hình 3D kết hợp với đa phương thức: Sử dụng dữ liệu AFM để xây dựng mô hình 3D bề mặt mẫu hoặc kết hợp với các kỹ thuật như phổ Raman để đạt được phân tích hợp tác về cấu trúc-hiệu suất.