Chào mừng khách hàng!

Thành viên

Trợ giúp

Hangzhou Borealis Chemical Technology Co., Ltd
Nhà sản xuất tùy chỉnh

Sản phẩm chính:

instrumentb2b>Bài viết

Hangzhou Borealis Chemical Technology Co., Ltd

  • Thông tin E-mail

    sales@morotchem.com

  • Điện thoại

    19884159221

  • Địa chỉ

    Khu công nghiệp y tế Iviane, quận Yu Hang, Hàng Châu, Chiết Giang

Liên hệ bây giờ
Đột phá nút thắt tổng hợp DTD! Công nghệ sản xuất liên tục đạt được hiệu quả cao, an toàn và chuẩn bị xanh!
Ngày:2025-11-12Đọc:0

Bài viết này được công bố trong "Nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ", nhóm tác giả từ Đại học Công nghệ Dalian, tập trung vào các vấn đề tổng hợp hiệu quả cao của 1,3,2-dioxydị vòng pentane-2,2-dioxit (DTD), đề xuất quá trình liên tục với lò phản ứng giường cố định làm cốt lõi, giải quyết các vấn đề về hiệu quả quá trình truyền thống thấp, ô nhiễm nặng, dễ thủy phân sản phẩm thông qua lựa chọn chất xúc tác, tối ưu hóa thông số phản ứng và thiết kế hệ thống tách, cung cấp giải pháp công nghệ xanh và khả thi cho sản xuất công nghiệp hóa DTD.

I. Giá trị quan trọng của DTD và điểm đau tổng hợp truyền thống

Cảnh ứng dụng cốt lõi

Lĩnh vực pin lithium-ion: Là phụ gia tạo màng SEI, nó có thể cải thiện hiệu suất nhiệt độ thấp của pin, tuổi thọ chu kỳ và an toàn, ức chế suy giảm dung lượng.

Lĩnh vực tổng hợp hữu cơ: thường được sử dụng làm thuốc thử hydroxyl hóa, nó cũng là nguyên liệu chính để tổng hợp các chất trung gian dược phẩm như ether glyceride, ceramide.

3 Hạn chế của nghề truyền thống

Phương pháp ban đầu: 1,2 báo cáo năm 1932 - phản ứng với bạc sunfat, năng suất chỉ 23%; Tuyến đường sử dụng thionyl clorua vào năm 1997, có tính ăn mòn cao và ô nhiễm cao.

Quy trình lô chính: sử dụng rutheni trichloride/natri hypochlorite và các hệ thống khác, chất xúc tác đắt tiền và khó thu hồi, lượng nước thải lớn và chất lượng sản phẩm không ổn định.

Vấn đề phản ứng liên tục: phản ứng tỏa nhiệt mạnh mẽ, sản phẩm DTD dễ thủy phân, tách chất xúc tác khó khăn và hiệu quả sản xuất thấp.

II. Thiết kế chương trình thử nghiệm

1

Xây dựng hệ thống phản ứng cốt lõi

Nghiên cứu lấy "xúc tác xanh+sản xuất liên tục" làm ý tưởng cốt lõi, xác định thành phần chính của hệ thống phản ứng:

Chất xúc tác: Sàng phân tử titan-silicon TS-1 hình cầu được lựa chọn, có cấu trúc liên kết MFI, titan bốn phối hợp cô lập có thể cung cấp hoạt động oxy hóa xúc tác tuyệt vời, và cấu trúc hình cầu phù hợp với lò phản ứng giường cố định để tránh mất chất xúc tác.

Chất oxy hóa so với chất nền: 30wt% H₂O₂ là chất oxy hóa và ethylene sulfite (ES) là chất nền, cả hai đều tạo ra DTD thông qua phản ứng oxy hóa.

Dung môi: Sau khi sàng lọc 9 dung môi phân cực khác nhau, dimethyl cacbonat (DMC) được xác định là dung môi - nó có thể xây dựng một hệ thống ba pha "dầu-nước-rắn", tăng xác suất tiếp xúc TS-1/H₂O₂ với ES, đồng thời ức chế thủy phân DTD và tỷ lệ thu hồi dung môi lên tới 95%.

2

Lò phản ứng giường cố định và thiết bị thí nghiệm

Cấu trúc lò phản ứng:Sử dụng hai lò phản ứng trụ bằng thép không gỉ với áo khoác trong loạt, lò phản ứng một chỗ ngồi được nạp chất xúc tác TS-1 hình cầu 45,0mL; Áo khoác đi qua nước làm mát, kết hợp với cặp nhiệt điện và cảm biến áp suất để đạt được kiểm soát chính xác nhiệt độ và áp suất phản ứng.

Hệ thống cho ăn và tách:Nguyên liệu thô được chia thành pha hữu cơ (ES+DMC) và pha nước (dung dịch nước H₂O₂), được vận chuyển riêng đến đơn vị trộn thông qua hai máy bơm pha lỏng và sau đó vào lò phản ứng; Các sản phẩm sau phản ứng thông qua một thiết bị tách liên tục bao gồm "phễu tách chất lỏng+bơm pha lỏng", ngay lập tức nhận ra tách dầu và nước để tránh thủy phân DTD.

Quy trình thử nghiệm: Lấy nồng độ 1mol/L ES làm ví dụ, 54,0g ES với DMC đến 500,0mL, sau khi trộn với 59,5g 30wt% H₂O₂ (tương đương 1,05) bơm vào lò phản ứng; Sau khi kết thúc phản ứng, nước thông vào bình chứa natri sulfite (Na₂ SO₃) làm nguội H₂ O₂ còn lại, pha hữu cơ được sấy khô bằng natri sunfat khan, sau khi bốc hơi dung môi để tạo ra chất rắn DTD, xác định tỷ lệ chuyển đổi và chọn lọc bằng sắc ký khí (GC).

图片1.png



B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Tối ưu hóa thông số chính

Nghiên cứu Thông qua thí nghiệm một yếu tố, hệ thống điều tra ảnh hưởng của dung môi, nhiệt độ, tỷ lệ chất oxy hóa, vận tốc không khí của chất lỏng (LHSV), nồng độ chất nền đối với phản ứng, xác định các thông số quá trình:

Nhiệt độ:Kiểm soát nhiệt độ gradient ức chế thủy phân: trong điều kiện nhiệt độ đơn lẻ, nhiệt độ tăng (5-20 ℃) Mặc dù tỷ lệ chuyển đổi ES từ 85,1% lên 99,7%, DTD chọn lọc từ 99,5% xuống 88,4% (do thủy phân tăng); Cuối cùng, nhiệt độ gradient "10 ℃ (lò phản ứng đầu tiên, phản ứng tăng tốc)+5 ℃ (lò phản ứng thứ hai, ức chế thủy phân)" được sử dụng để đạt được sự cân bằng chọn lọc 87,9% và 99,3%.

Tỷ lệ oxy hóa: 1,05: 1 Tính cả hiệu quả và chi phí: Khi tỷ lệ mol H₂O₂ và ES tăng từ 1,05 lên 1,50, hàm lượng nước của hệ thống tăng đáng kể, dẫn đến giảm xác suất tiếp xúc ES với chất xúc tác, tỷ lệ chuyển đổi từ 90,4% xuống 84,3%, chọn lọc từ 99,4% xuống 98,0%; Do đó, tỷ lệ 1,05: 1 được xác định để giảm chi phí trong khi đảm bảo tỷ lệ chuyển đổi.

Tốc độ không khí của chất lỏng:Phản ứng cân bằng và tách 0,6h⁻⁻: Khi LHSV tăng từ 0,6h⁻⁻⁻⁻⁻lên 1,2h⁻⁻⁻⁻⁻⁻⁻⁻, thời gian dừng phản ứng giảm từ 16,5 phút và thủy phân DTD giảm (chọn lọc từ 99,1% lên 99,4%), nhưng tỷ lệ chuyển đổi ES giảm từ 99,4% xuống 90,4%; 0,6h ⁻⁻⁻được chọn cuối cùng, đảm bảo chuyển đổi ES mà không cần phân tách thêm chất nền không phản ứng.

Nồng độ chất nền:Khả năng xúc tác phù hợp 1mol/L: tỷ lệ chuyển đổi ES>98,0% ở nồng độ cơ chất<3mol/L, chọn lọc DTD>99,2%; Khi nồng độ tăng lên 4 mol/L, hàm lượng nước của hệ thống tăng tương đối, tỷ lệ chuyển đổi giảm xuống 95,8%, chọn lọc giảm xuống 98,5%; Do đó, 1mol/L được chọn làm nồng độ cơ chất, tùy thuộc vào công suất và chất lượng sản phẩm.


Hiệu suất quá trình và ổn định

Các chỉ số cốt lõi là tuyệt vời: trong các thông số (DMC là dung môi, nhiệt độ gradient 10/5 ℃, H₂O₂/ES=1,05: 1, LHSV=0,6h⁻, 30wt% H₂O₂, 1mol/L ES), tỷ lệ chuyển đổi ES lên tới 99,5%, DTD chọn lọc lên tới 99,1%, sau khi tách liên tục DTD tách năng suất lên tới 96%, độ tinh khiết của sản phẩm đáp ứng nhu cầu công nghiệp.

Chất xúc tác ổn định mạnh: 800 giờ hoạt động liên tục thí nghiệm cho thấy tỷ lệ chuyển đổi và chọn lọc của chất xúc tác TS-1 không suy giảm đáng kể; Đặc trưng bởi FT-IR và XRD, cấu trúc của nó không thay đổi, chứng minh rằng chất xúc tác này có độ ổn định tốt trong hệ thống phản ứng và có thể được tái chế trong thời gian dài.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Tăng gấp đôi hiệu quả và chi phí: Sản xuất liên tục cải thiện đáng kể hiệu quả sản xuất DTD, đồng thời giảm chi phí chất xúc tác, bảo vệ môi trường và bảo trì thiết bị, đặt nền tảng cho sản xuất quy mô lớn công nghiệp.

Đảm bảo kép màu xanh lá cây và an toàn: áp dụng hệ thống xúc tác xanh TS-1/H₂O₂, không phát thải chất gây ô nhiễm; Lò phản ứng giường cố định có hiệu quả giải quyết vấn đề tỏa nhiệt phản ứng, tách ngay lập tức và ức chế thủy phân sản phẩm, chú ý đến bảo vệ môi trường và an toàn sản xuất.

Giá trị mở rộng kỹ thuật: Quá trình này không chỉ phù hợp với tổng hợp DTD mà còn cung cấp một khuôn khổ kỹ thuật chung cho việc liên tục hóa, tổng hợp xanh hóa các hợp chất sulfate cyclic như các sulfate vòng khác, có thể được mở rộng sang các lĩnh vực dược phẩm, hóa chất tốt và các lĩnh vực khác.

V. Kết luận

Nghiên cứu này đã phát triển thành công quá trình tổng hợp liên tục DTD dựa trên lò phản ứng giường cố định, với TS-1 hình cầu làm chất xúc tác, H₂O₂ là chất oxy hóa và DMC làm dung môi, quá trình oxy hóa hiệu quả cao của ES với sự chuẩn bị ổn định của DTD thông qua chiến lược kết hợp "kiểm soát nhiệt độ gradient+tối ưu hóa thông số chính xác+tách ngay lập tức", cuối cùng đạt được tỷ lệ chuyển đổi ES 99,5%, chọn lọc DTD 99,1% và năng suất tách 96%.


Sáu, đánh thẳng vào điểm đau hợp thành!Chiết Giang Brillis cố định giường hỗ trợ sản xuất công nghiệp hóa nâng cao chất lượng


Lò phản ứng giường cố định Chiết Giang Brillis có lợi thế về hiệu quả cao, ổn định và xanh, phù hợp với nhu cầu trong lĩnh vực hóa chất và năng lượng mới. Thiết kế giường cố định chất xúc tác của nó đảm bảo tiếp xúc đầy đủ với chất phản ứng, kết hợp với hệ thống kiểm soát nhiệt độ chính xác, có thể tránh quá nóng cục bộ, tăng đáng kể tỷ lệ chuyển đổi phản ứng và tính chọn lọc, chẳng hạn như tỷ lệ chuyển đổi tổng hợp DTD lên tới 99,5%, chọn lọc 99,1%. Cấu trúc thiết bị đơn giản và dễ bảo trì, chất xúc tác tại chỗ được giữ lại mà không bị mất, tuổi thọ cao, giảm đáng kể chi phí vận hành. Hỗ trợ sản xuất liên tục và kiểm soát thông minh, với chức năng giám sát trực tuyến, hoạt động thuận tiện và sản xuất ổn định, đồng thời giảm khí thải nước thải và tiêu thụ năng lượng, phù hợp với khái niệm hóa chất xanh. Ngoài ra, có thể cá nhân hóa tùy chỉnh thích hợp với nhiều cảnh, chiếu cố nhu cầu phóng đại hóa và nghiên cứu phát triển thử nghiệm nhỏ.

连续氢化平行反应仪(多通道).png

Brellis - lò phản ứng song song xúc tác đa pha liên tục