Cột sắc ký là thành phần cốt lõi của sự tách biệt sắc ký, hiệu suất của nó trực tiếp quyết định độ chính xác và tính lặp lại của kết quả phân tích. Bảo trì khoa học có thể kéo dài đáng kể hiệu quả cột, giảm tần suất thất bại, sau đây từ đặc điểm kỹ thuật sử dụng, bảo trì sạch và quản lý lưu trữ ba khía cạnh của hệ thống giải thích các điểm bảo trì:

I. Tuân thủ nghiêm ngặt các điều kiện biên giới sử dụng

Kiểm soát pH

Chất độn ma trận silicone chịu được phạm vi pH hạn chế (thường), và ngoài phạm vi này có thể dẫn đến thủy phân pha liên kết rơi ra. Cần kiểm soát chặt chẽ pH pha dòng chảy, nếu cần thiết, chọn cột đặc biệt chịu kiềm (như ma trận polymer).

Ví dụ: Phân tích hợp chất axit ưu tiên hệ thống muối đệm pH và tránh lấy mẫu trực tiếp axit tinh khiết.

Kiểm soát áp suất và tốc độ dòng chảy

Tránh chạy quá áp trong thời gian dài (≤ giá trị chịu áp suất tối đa), áp suất cao dễ dàng tăng tốc độ sụp đổ của chất độn; Tăng dần điều kiện làm việc khi sử dụng ban đầu, ngăn ngừa tác động đột ngột làm hỏng cấu trúc giường cột.

Cài đặt tốc độ dòng chảy không nên vượt quá giá trị khuyến nghị (), tốc độ dòng chảy cao mặc dù rút ngắn thời gian phân tích, nhưng làm trầm trọng thêm sự mài mòn của chất độn và giảm số lượng tấm tháp lý thuyết.

Quản lý nhiệt độ

Nhiệt độ cao có thể cải thiện độ tách thành phần phức tạp, nhưng nhiệt độ cao dài hạn (>60 ° C) có thể đẩy nhanh sự mất chất lỏng cố định. Đề nghị tăng nhiệt độ cột chỉ khi cần thiết và biên độ ấm lên không quá 5 ℃/phút mỗi lần.

II. Chương trình tái tạo làm sạch định kỳ

Quy trình xả thường xuyên

Sau khi phân tích hàng ngày, rửa sạch với tốc độ dòng chảy ban đầu thấp trong 30 phút, sau đó rửa sạch các chất ô nhiễm kỵ nước bằng dung dịch nước chứa 5% -10% acetonitrile.

Các tạp chất khó rửa có thể được rửa bằng gradient: sự chuyển đổi dần dần từ pha nước cao sang pha hữu cơ cao, sử dụng sự thay đổi phân cực dung môi để loại bỏ dư lượng.

Công nghệ tái tạo sâu

Khi tích tụ các chất ô nhiễm tan trong chất béo, có thể được rửa ở tốc độ thấp bằng dung dịch được xây dựng từ các chất hoạt động bề mặt không ion như Twain-20;

Ô nhiễm chelate kim loại có thể được rửa sạch bằng dung dịch EDTA 0,01M (pH=3) trực tuyến;

Các chất dự trữ mạnh có thể được thử để rửa ngược dung môi hỗn hợp methanol-acetonitrile-dichloromethane, nhưng cần xác nhận tính tương thích của chất độn.

Cảnh báo hoạt động cấm kỵ

Cấm rửa trực tiếp các cột sắc ký chưa niêm phong bằng các axit mạnh như axit clohiđric/phosphate;

Tránh chấn động siêu âm làm sạch cột điền, có thể làm cho chất độn lỏng lẻo.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Lưu trữ ngắn hạn (1 tháng)

Thay thế bằng dung dịch bảo quản acetonitrile/methanol (95: 5), ức chế sự phát triển của vi sinh vật; Lưu trữ treo thẳng đứng để tránh lắng đọng không đồng đều của chất độn.

Để khởi động lại

Sau khi vứt bỏ chất thải phía trước, trước tiên dùng lưu động ban đầu cân bằng 2 giờ, sau đó tiến vào mẫu vật tiêu chuẩn nghiệm chứng tình huống khôi phục trụ cột. Nếu xuất hiện hệ số kéo đuôi bất thường, cần phải lặp lại quy trình tái sinh.

Các cột sắc ký có thể được kéo dài tuổi thọ bằng cách thiết lập các quy trình vận hành tiêu chuẩn (SOP), đánh giá hiệu quả cột thường xuyên (chẳng hạn như kiểm tra số bảng lý thuyết USP). Khi số lượng tấm tháp lý thuyết giảm xuống dưới 70% giá trị ban đầu, các cột cũ nên được loại bỏ kịp thời để tránh ảnh hưởng đến độ tin cậy của dữ liệu. Đầu tư bảo trì khoa học có thể làm giảm đáng kể chi phí phân tích đơn lẻ và nâng cao hiệu quả tổng thể của phòng thí nghiệm.