Cột sắc ký khí là thành phần cốt lõi của hệ thống tách, trạng thái hoạt động của nó ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác và lặp lại của kết quả phân tích. Hệ thống bảo dưỡng khoa học có thể kéo dài đáng kể tuổi thọ của cột sắc ký, sau đây là giải pháp bảo dưỡng tinh tế từ các liên kết chính.
I. Đặt nền tảng cho đặc điểm kỹ thuật cài đặt
Cài đặt cột mới cần tuân thủ nghiêm ngặt nguyên tắc "nhẹ nhàng và nhanh chóng". Cắt lát gốm đặc biệt nên được sử dụng khi cắt cột dài, mặt cắt vẫn phẳng và không có gờ; Khi lắp đặt vào cổng mẫu, chiều sâu chèn đầu cột được kiểm soát trong ống lót 2-3mm, tránh mở rộng quá mức dẫn đến tăng khối lượng chết. Thủ tục lão hóa là rất quan trọng: tốc độ tăng nhiệt ban đầu được đặt ở 1 ℃/phút, tăng lên 10 ℃ dưới nhiệt độ sử dụng tối đa, tiếp tục xả khí trong 4-8 giờ, loại bỏ dư lượng sản xuất và tạp chất điểm sôi thấp. Quá trình này có hiệu quả ổn định màng chất lỏng cố định và giảm mất sớm.
II. Kiểm soát chi tiết quá trình sử dụng
Chuẩn bị mẫu Tốc độ suy giảm hiệu ứng cột quan hệ trực tiếp. Các mẫu ma trận phức tạp phải được chiết xuất và làm sạch, nghiêm cấm trực tiếp lấy mẫu các chất béo có điểm sôi cao. Số lượng mẫu theo nguyên tắc "ít hơn là tốt hơn", với tỷ lệ phân luồng không thấp hơn 50: 1, ngăn chặn chiều rộng đỉnh do quá tải. Lập trình nhiệt độ cần thiết lập độ dốc hợp lý để tránh rạn nứt dịch cố định do tăng và giảm đột ngột. Khí mang chọn helium có độ tinh khiết cao (≥99,999%), bộ lọc khí được trang bị để loại bỏ độ ẩm, oxy và các tạp chất hydrocarbon, nếu không nhóm hoạt động sẽ tăng tốc độ phân hủy chất lỏng cố định.
III. Bảo trì hàng ngày các nút chính
Thực hiện quy trình "xả cột" sau khi kết thúc mỗi phân tích: giữ nhiệt độ cột cao hơn 20 ° C so với nhiệt độ hoạt động thực tế, giật khí thông tải ở tốc độ đường cao hơn trong 30 phút, loại bỏ các chất có điểm sôi cao bị mắc kẹt. Thường xuyên kiểm tra độ kín của miếng đệm, miếng đệm cao su silicon cứng nên được thay thế kịp thời để ngăn không khí xâm nhập vào môi trường oxy hóa. Đối với phân tích các chất ô nhiễm dễ hấp thụ (chẳng hạn như dư lượng thuốc trừ sâu), chạy trống hàng tuần để theo dõi sự trôi dạt cơ bản. Nếu xuất hiện sự gia tăng đỉnh ma, có thể sử dụng phương pháp hồi phục dung môi để tái tạo, lần lượt rửa bằng n-hexane và toluene trong 2 giờ.
4. phương pháp bảo quản ngừng hoạt động
Ngừng hoạt động ngắn hạn (<1 tuần) có thể tắt tải khí sau khi giảm nhiệt độ cột xuống gần nhiệt độ phòng; Niêm phong lâu dài cần giữ kín hai đầu cột, nạp vào một lượng nhỏ ni - tơ bịt kín, đặt thẳng đứng trong hộp gốc. Tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp và rung lắc dữ dội, nhiệt độ lưu trữ được kiểm soát ở 15-30 ℃. Khi khởi động lại sử dụng cần phải lại lão hóa, trước tiên là chương trình tốc độ thấp đến nhiệt độ sử dụng cao nhất, sau đó kết nối máy kiểm tra để trốn một đêm.
V. Hướng dẫn ứng phó với các tình huống bất thường
Khi hiệu quả cột đột ngột giảm xuống, ưu tiên kiểm tra xem đệm cách mẫu có bị đâm thủng hay không, máy tính bảng phân luồng bị tắc hay không. Sự gia tăng tiếng ồn cơ bản có thể là do ô nhiễm máy dò, tại thời điểm đó các cực thu rửa phải được tháo rời. Nếu được xác nhận là mất chất lỏng cố định nghiêm trọng, nó có thể được sửa chữa bằng cách nướng ở nhiệt độ cao, nhưng không vượt quá 80% nhiệt độ chịu được tối đa. Khi số lượng tấm tháp lý thuyết thấp hơn 70% giá trị ban đầu, việc thay thế cuối cùng được khuyến nghị.
Thiết lập hồ sơ bảo dưỡng tiêu chuẩn, ghi lại số lần sử dụng, loại phân tích và biện pháp bảo trì của mỗi cột sắc ký, giúp tối ưu hóa việc quản lý vòng đời. Thông qua hoạt động thông số kỹ thuật, cột sắc ký chất lượng cao có thể đạt được hơn 3.000 tiến bộ hiệu quả, tiết kiệm chi phí vận hành có giá trị cho phòng thí nghiệm.