Cột sắc ký ionLà thành phần cốt lõi của hệ thống sắc ký ion, hiệu suất của nó ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác và hiệu quả của phân tích sắc ký. Sau khi dung dịch mẫu được thử nghiệm được tiêm vào hệ thống sắc ký ion thông qua bơm áp suất cao, đơn vị tiền xử lý sẽ loại bỏ các tạp chất hạt lớn và điều chỉnh độ pH của dung dịch, sau đó đi vào cột sắc ký ion. Trong cột sắc ký, mỗi ion đi qua cột sắc ký với tốc độ khác nhau được đẩy bởi điện trường hoặc pha dòng chảy, tùy thuộc vào tính chất tích điện, bán kính ion và sự khác biệt về ái lực với nhóm chức năng của nhựa, cho phép tách trao đổi ion. Các ion có ái lực yếu hơn được rửa sạch đầu tiên, trong khi các ion có ái lực mạnh hơn được giải phóng sau đó, tạo ra đỉnh sắc ký của các ion khác nhau trên dòng thời gian.
Cột sắc ký ionMột loạt các công việc chuẩn bị là cần thiết trước khi sử dụng để đảm bảo hiệu suất và độ chính xác của kết quả phân tích. Dưới đây là các bước chuẩn bị chi tiết:
1, Chuẩn bị thiết bị và hệ thống
Xác nhận trạng thái công cụ
Đảm bảo rằng sắc ký ion được tắt nguồn, ngừng cung cấp dịch vụ tưới và tránh hoạt động ở áp suất cao hoặc trạng thái dòng chảy 1.
Kiểm tra xem các bộ phận khác nhau của thiết bị (bơm, bộ lấy mẫu, máy dò, v.v.) được kết nối chính xác, có rò rỉ hoặc lỏng lẻo hay không 2.
Ghi lại thời gian sử dụng, loại mẫu và số lần lấy mẫu tích lũy của cột cũ để cung cấp tham chiếu cho các phương pháp tối ưu hóa tiếp theo 1.
Hệ thống xả
Loại bỏ các tạp chất và bong bóng từ đường ống bằng cách sử dụng nước khử ion hoặc hệ thống xả nước thích hợp.
Thời gian xả đề nghị 15-30 phút, tốc độ dòng chảy và áp suất cần ổn định để đảm bảo hoạt động bình thường của hệ thống 2.
2, Chuẩn bị thuốc thử và vật liệu
Pha chế lotion
Tùy thuộc vào nhu cầu phân tích, lựa chọn dung dịch phù hợp (ví dụ: dung dịch natri cacbonat-natri bicarbonate thường được sử dụng để phân tích anion, dung dịch axit metasulfonic thường được sử dụng để phân tích cation) 2.
Sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết cao và nước siêu tinh khiết (độ dẫn dưới 1 μS/cm) và loại bỏ khí hòa tan bằng thiết bị khử khí siêu âm hoặc khử khí nội tuyến 34.
Chuẩn bị thuốc thử khác
Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn để hiệu chuẩn dụng cụ, phạm vi nồng độ cần bao gồm nồng độ ion có thể có của mẫu 2.
Đối với một loại kem dưỡng da sửa đổi, bạn có thể thêm một lượng dung môi hữu cơ vừa phải (như acetonitrile hoặc methanol, thường dưới 50%) 5.
3, Cài đặt và xử lý cột sắc ký
Chuẩn bị trước khi cài đặt
Đảm bảo rằng cột sắc ký và đường ống dòng chảy của dụng cụ được kết nối với nhau sau khi chứa đầy nước siêu tinh khiết hoặc ngâm nước, tránh bong bóng đi vào 5.
Thực hiện theo dòng chảy của chất lỏng được xác định trên cột để kết nối, đảm bảo rằng vòng đệm được đặt đúng cách để ngăn rò rỉ 45.
Kích hoạt cột và cân bằng
Cột mới cần được rửa sạch với tốc độ dòng chảy thấp như 0,3mL/phút trong 15-30 phút, dần dần điều chỉnh đến tốc độ dòng chảy làm việc được đề nghị là 5.
Nếu sử dụng dung môi hữu cơ để sửa đổi, cần thêm vào và trộn đầy đủ 5.
4, Kiểm soát điều kiện môi trường và hoạt động
Yêu cầu môi trường
Nhiệt độ được kiểm soát ở 15-30 ℃ (đề nghị nhiệt độ cột 35 ℃, cần có hộp nhiệt độ cột), độ ẩm thấp hơn 85% 35.
Giữ phòng thí nghiệm sạch sẽ và tránh ô nhiễm bụi 2.
Nguồn điện&An ninh
Đảm bảo nguồn điện ổn định (dao động điện áp trong vòng ± 10%), đề nghị trang bị UPS2.
Khi vận hành dung môi hữu cơ cần tránh xa nguồn lửa và lưu trữ ở nơi thoáng mát và thoáng mát 4.
5, Xử lý mẫu trước
Lọc và pha loãng
Mẫu cần được lọc bằng màng lọc 0,22μm để loại bỏ tạp chất hạt; Nếu nồng độ quá cao cần pha loãng thích hợp 34.
Các mẫu phức tạp có thể yêu cầu tiền xử lý như khử trùng, chiết xuất hoặc ly tâm Bước 24.