Máy phân tích tổng lượng carbon hữu cơ (TOC) là một thiết bị quan trọng trong giám sát chất lượng nước để xác định chính xác tổng hàm lượng carbon hữu cơ trong các mẫu nước, kết quả phản ánh trực tiếp mức độ ô nhiễm hữu cơ của các vùng nước.Nó được sử dụng rộng rãi trong kiểm soát chất lượng nước và kiểm tra tuân thủ trong dược phẩm, hóa chất, bảo vệ môi trường, điện và các ngành công nghiệp khác. Các bước xác định thông số kỹ thuật là nền tảng để đảm bảo tính chính xác, tái tạo và ổn định của dữ liệu. Bài viết này trình bày một cách có hệ thống quy trình xác định tiêu chuẩn hóa cho máy phân tích TOC.

　　I. Tóm tắt nguyên tắc xác định

Các phân tích TOC chủ đạo hiện nay đều sử dụng phương pháp oxy hóa xúc tác nhiệt độ cao hoặc phương pháp oxy hóa cực tím-persulfate. Nguyên tắc cốt lõi của nó là: đầu tiên loại bỏ hoặc xác định riêng carbon vô cơ (IC) trong các mẫu nước, sau đó oxy hóa carbon hữu cơ để tạo ra carbon dioxide và cuối cùng tính toán định lượng tổng hàm lượng carbon hữu cơ bằng cách phát hiện lượng CO2 được tạo ra. Việc xác định tuân theo phép trừ khác biệt (TOC=TC-IC) hoặc phương pháp trực tiếp.

　　2.Chuẩn bị trước khi xét nghiệm

1. Chuẩn bị dụng cụ:

① Khởi động trước khi khởi động máy chủ, máy dò và bộ lấy mẫu tự động, khởi động trước ít nhất 30 phút để hệ thống đạt được sự ổn định nhiệt và điện tử.

② Kiểm tra nguồn khí: xác nhận oxy có độ tinh khiết cao, áp suất không khí mang là đầy đủ, độ tinh khiết của khí cần ≥99,995%, và kiểm tra đường dẫn khí không bị rò rỉ.

③ Chuẩn bị thuốc thử: Chuẩn bị đủ lượng thuốc thử axit, chất oxy hóa và vật tư tiêu hao không có carbon hiệu suất cao.

2. Hiệu chuẩn và kiểm soát chất lượng:

① Công thức dung dịch tiêu chuẩn: Công thức chính xác các dung dịch tiêu chuẩn carbon ở các nồng độ khác nhau.

② Vẽ đường cong hiệu chuẩn: Theo hướng dẫn vận hành phần mềm của thiết bị, xác định loạt dung dịch tiêu chuẩn theo thứ tự, hệ thống sẽ tự động tạo ra đường cong hiệu chuẩn của TOC/TC/IC, yêu cầu hệ số tương quan (R2) ≥ 0,999.

③ Kiểm tra mẫu kiểm soát chất lượng: Trước khi xác định mẫu, hãy chạy mẫu kiểm soát chất lượng (QC) có nồng độ đã biết để đảm bảo kết quả đo nằm trong phạm vi chênh lệch cho phép để xác minh độ tin cậy của trạng thái dụng cụ.

　　III. Các bước xác định mẫu

1. Tiền xử lý mẫu:

① Đối với các mẫu nước có nhiều mây hoặc hạt, trước tiên cần lọc qua màng lọc 0,45 μm để ngăn chặn chặn đường ống mẫu hoặc làm ô nhiễm lò phản ứng oxy hóa.

Chai mẫu nên sử dụng chai thủy tinh không chứa carbon đặc biệt và được xác định càng sớm càng tốt sau khi lấy mẫu trong trường hợp hoạt động của vi sinh vật gây ra thay đổi giá trị TOC.

2. Lấy mẫu và xác định:

a) Phép trừ chênh lệch (thường gặp):

Xác định TC: Một lượng vừa phải mẫu (thường là vài chục microliters) được tiêm vào ống đốt nhiệt độ cao (680 ℃ -1200 ℃), dưới tác dụng xúc tác, tất cả carbon (TC) trong mẫu được oxy hóa thành CO2, được định lượng bằng máy dò NDIR.

Xác định IC: Một mẫu bằng nhau được tiêm vào bể axit hóa để phát hiện nội dung của nó bằng cách thêm axit để chuyển carbon vô cơ thành CO2 và loại bỏ bằng cách thổi. Hoặc trực tiếp xác định TOC của acidifiedsample.

Phương pháp trực tiếp (NPOC):

IC được loại bỏ bằng cách axit hóa mẫu (thường là pH<3) và thổi qua khí trơ trong 5-10 phút.

Các mẫu được xử lý được tiêm vào lò phản ứng oxy hóa, tại thời điểm này carbon đo được là carbon hữu cơ không thể thổi bay (NPOC), có thể đại diện gần đúng cho TOC trong hầu hết các mẫu nước.

3. Thu thập và xử lý dữ liệu:

① Phần mềm thiết bị tự động thu thập đỉnh tín hiệu của đầu dò NDIR và tính toán nồng độ TOC trong mẫu (mg/L) dựa trên đường cong hiệu chuẩn.

② Mỗi mẫu phải được xác định song song ít nhất hai lần, tính trung bình và đảm bảo độ lệch tương đối (RSD) phù hợp với yêu cầu phương pháp (thường<5%).

　　IV. Hoạt động sau khi xác định

1. Làm sạch hệ thống: Sau khi xác định hoàn thành, cần phải rửa kim mẫu, lò phản ứng và đường ống nhiều lần bằng nước không có carbon (như nước siêu tinh khiết), để ngăn ngừa ô nhiễm chéo.

2. Tắt nguồn: tắt nhiệt độ lò sưởi trước, tắt nguồn khí và máy chính sau khi làm mát.

3. Ghi chép và báo cáo: Ghi lại chi tiết thông tin mẫu, điều kiện dụng cụ, dữ liệu hiệu chuẩn, kết quả xác định và bất kỳ điều kiện bất thường nào và đưa ra báo cáo kiểm tra chính thức.

　　V. Chú ý

1. Kiểm soát giá trị trống: giá trị trống không có nước carbon phải cực kỳ thấp và ổn định, đó là chìa khóa để đảm bảo độ chính xác của mẫu nồng độ thấp.

2. Ảnh hưởng của muối: mẫu muối cao có thể làm hỏng chất xúc tác hoặc ống đốt, cần pha loãng thích hợp theo yêu cầu của thiết bị hoặc chọn mô hình muối cao.

3. Bảo trì định kỳ: thay thế định kỳ pad lấy mẫu, kiểm tra hoạt động của chất xúc tác, làm sạch bể phát hiện NDIR, là các biện pháp cần thiết để duy trì hiệu suất tối ưu của thiết bị.

Thực hiện theo các bước tiêu chuẩn hóa trên đảm bảo rằng máy phân tích TOC cung cấp dữ liệu chính xác và đáng tin cậy, cung cấp cơ sở khoa học vững chắc để đánh giá chất lượng nước và kiểm soát quá trình. Hoạt động nghiêm ngặt không chỉ là yêu cầu quản lý chất lượng phòng thí nghiệm, mà còn là sự đảm bảo cơ bản cho giá trị dữ liệu.