Phương pháp phân tích kỹ thuật của thiết bị chiết xuất SPME (Solid Phase Micro Extraction) di động chủ yếu bao gồm lựa chọn đầu chiết, xử lý mẫu, tối ưu hóa điều kiện chiết, giải hấp và phát hiện, xử lý dữ liệu và phân tích định lượng, sau đây là các phương pháp cụ thể:
I. Lựa chọn đầu chiết
Đầu chiết là thành phần cốt lõi của công nghệ SPME và sự lựa chọn của nó ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả và độ chính xác của chiết xuất. Thiết bị chiết xuất SPME di động thường được trang bị nhiều loại đầu chiết để phù hợp với nhu cầu của các mẫu và phân tích khác nhau.
Loại pha cố định: Chọn pha cố định phù hợp theo phân cực và trọng lượng phân tử của chất phân tích. Pha cố định không phân cực (ví dụ: PDMS, polydimethicone) có thể được lựa chọn cho các phân tích không phân cực (ví dụ: benzen, toluene); Phân tích phân cực (ví dụ phenolic, axit hữu cơ) chọn pha cố định phân cực (ví dụ PA, polyacrylamide); Đối với ma trận phức tạp (ví dụ: thực phẩm có nhiều thành phần, nước thải), pha trộn (ví dụ: PDMS/DVB, polydimethicone/dietylbenzene) có thể được lựa chọn để chiết xuất các hợp chất cố định và không phân cực.
Độ dày của đầu khai thác: các phân tử nhỏ hoặc các chất dễ bay hơi thường được sử dụng cho đầu khai thác màng dày (chẳng hạn như 100 μm) để cải thiện khối lượng khai thác; Các phân tử lớn hơn hoặc các chất bán bay hơi sử dụng đầu chiết màng mỏng (ví dụ: 7μm) để tránh quá nhiều chiết xuất và thời gian cân bằng quá lâu.
II. Xử lý mẫu
Xử lý mẫu là một liên kết quan trọng trong công nghệ SPME, ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả chiết xuất và độ chính xác của kết quả phân tích.
Tính đồng nhất của mẫu: Đảm bảo mẫu được trộn đều để tránh sự khác biệt về hiệu quả chiết xuất do mẫu không đồng đều.
Bước tiền xử lý: Tùy thuộc vào tính chất của mẫu và nhu cầu phân tích, tiến hành các bước tiền xử lý thích hợp như pha loãng, điều chỉnh axit và kiềm, lọc, v.v. để loại bỏ các chất gây nhiễu hoặc cải thiện tính chất của mẫu.
Xử lý Headspace: Đối với các hợp chất dễ bay hơi, công nghệ SPME Headspace có thể được sử dụng, tức là đầu chiết chỉ chạm vào không gian pha khí phía trên mẫu, tránh tiếp xúc trực tiếp với ma trận mẫu, do đó giảm nhiễu ma trận.
III. Tối ưu hóa điều kiện khai thác
Các điều kiện khai thác là những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu quả khai thác của công nghệ SPME, bao gồm thời gian khai thác, nhiệt độ khai thác, khuấy/dao động, v.v.
Thời gian khai thác: Thời gian khai thác phải từ khi tiếp xúc với chất xơ đến khi cân bằng hấp phụ, thường được xác định bằng tối ưu hóa thí nghiệm. Thời gian quá ngắn có thể dẫn đến sự hấp phụ không đầy đủ, trong khi thời gian quá dài có thể lãng phí thời gian và tăng lỗi.
Nhiệt độ chiết xuất: Sự gia tăng nhiệt độ có thể đẩy nhanh tốc độ truyền khối lượng, nhưng có thể làm giảm lượng hấp phụ của một mục tiêu tương đối cố định. Do đó, cần phải chọn nhiệt độ chiết xuất phù hợp theo tính chất của vật phân tích và tối ưu hóa cân bằng.
Khuấy/Dao động: Đẩy nhanh dòng chảy của ma trận mẫu, giảm lực cản truyền khối lượng và rút ngắn thời gian cân bằng. Thường được khuấy từ, tốc độ quay có thể được điều chỉnh theo tính chất của mẫu.
IV. Giải hấp và kiểm tra
Giải hấp là quá trình chuyển chất phân tích hấp phụ vào đầu chiết vào dụng cụ phân tích, còn phát hiện là phân tích định tính và định lượng của chất phân tích.
Phương pháp giải hấp: Chọn phương pháp giải hấp thích hợp theo loại dụng cụ phân tích. Đối với sắc ký khí (GC), phương pháp hấp thụ nhiệt phân thường được sử dụng, đầu chiết sau khi hấp thụ sắp được đưa vào cổng mẫu GC, giữ ở nhiệt độ cao trong một thời gian nhất định, để các vật thể mục tiêu được tách ra với khí mang vào cột sắc ký sau khi khử phụ pha cố định; Đối với sắc ký lỏng hiệu quả cao (HPLC), phương pháp giải hấp dung môi thường được sử dụng, đầu chiết được đưa vào một chai mẫu nhỏ có chứa dung môi giải hấp, đưa chất tẩy rửa sau khi rửa mục tiêu vào phân tích HPLC bằng siêu âm hoặc dao động.
Dụng cụ phát hiện: Các thiết bị chiết xuất SPME di động thường được kết hợp với các dụng cụ phân tích như GC di động hoặc HPLC để phân tích nhanh tại chỗ.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
Dữ liệu thu được được xử lý và phân tích thích hợp để có kết quả chính xác.
Calibration Curves: Phân tích định lượng được thực hiện bằng cách hiệu chỉnh các đường cong. Đường cong hiệu chuẩn phải được chuẩn bị dựa trên mẫu tiêu chuẩn với nồng độ đã biết và xem xét ảnh hưởng của các yếu tố như hiệu quả chiết xuất, hiệu quả giải hấp.
Hiệu chỉnh dữ liệu: Hiệu chỉnh dữ liệu và hiệu chuẩn được thực hiện khi cần thiết để loại bỏ ảnh hưởng của các yếu tố như nhiễu ma trận, lỗi thiết bị lên kết quả phân tích.