Máy quang phổ đọc trực tiếp Spark là một công cụ phân tích thường được sử dụng để xác định hàm lượng các nguyên tố trong vật liệu kim loại. Để đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của các kết quả đo lường, kết quả cần được xác minh. Dưới đây là một số phương pháp kiểm tra thường được sử dụng:

Hiệu chuẩn mẫu tiêu chuẩn

Sử dụng mẫu tiêu chuẩn là một trong những phương pháp thường được sử dụng để xác minh kết quả của máy quang phổ đọc trực tiếp Spark. Mẫu tiêu chuẩn là một khối kim loại hoặc bột có hàm lượng nguyên tố đã biết, có thành phần chính xác và đáng tin cậy. Trước mỗi phép đo, mẫu tiêu chuẩn được đưa vào máy quang phổ để phân tích để có được phép đo. Các phép đo sau đó được so sánh với các giá trị tiêu chuẩn của mẫu tiêu chuẩn để tính toán độ lệch. Nếu độ lệch nằm trong phạm vi chấp nhận được, chỉ ra rằng thiết bị đang hoạt động bình thường và kết quả đo là đáng tin cậy. Nói chung, đối với hầu hết các yếu tố, độ lệch nên được kiểm soát trong khoảng ± 1% - ± 3%. Nếu độ lệch quá lớn, cần kiểm tra và điều chỉnh dụng cụ, chẳng hạn như làm sạch hệ thống quang học, hiệu chỉnh bước sóng, v.v.

Kiểm tra lặp lại

Thử nghiệm lặp lại có thể đánh giá sự ổn định của kết quả khi máy quang phổ đo cùng một mẫu nhiều lần trong một khoảng thời gian ngắn. Chọn một mẫu đồng nhất và đo nhiều lần liên tiếp trong cùng một điều kiện thí nghiệm. Tính toán giá trị trung bình và độ lệch chuẩn tương đối của mỗi kết quả đo. Độ lệch tiêu chuẩn tương đối càng nhỏ, cho thấy tính lặp lại của dụng cụ càng tốt. Độ lệch chuẩn tương đối thường được yêu cầu dưới 5%. Nếu tính lặp lại kém, nó có thể là do các nguyên nhân như mẫu không đồng đều, điều kiện kích thích không ổn định hoặc lỗi thiết bị, cần phải kiểm tra và giải quyết thêm.

Thí nghiệm tỷ lệ phục hồi

Thí nghiệm tỷ lệ phục hồi là một cách quan trọng để xác minh độ chính xác của máy quang phổ. Một lượng chất tiêu chuẩn nhất định được thêm vào mẫu ma trận có nội dung đã biết để tạo thành mẫu được đánh dấu. Nội dung của các yếu tố trong mẫu ma trận và mẫu được đánh dấu sau đó được đo riêng biệt, tỷ lệ phục hồi được tính theo công thức sau: Tỷ lệ phục hồi=(Đo mẫu được đánh dấu - Đo mẫu ma trận)/Lượng chất tiêu chuẩn được thêm vào × 100%. Tỷ lệ thu hồi lý tưởng nên nằm trong khoảng 95% - 105%. Nếu tỷ lệ phục hồi vượt quá phạm vi này, có nghĩa là thiết bị có thể có lỗi hệ thống, cần phải tìm nguyên nhân và sửa chữa.

So sánh với các phương pháp phân tích khác

So sánh các phép đo của máy quang phổ đọc trực tiếp tia lửa với các phương pháp phân tích trưởng thành khác, chẳng hạn như phân tích hóa học, phổ hấp thụ nguyên tử, v.v. Nếu kết quả của cả hai phương pháp phù hợp hơn, các phép đo của máy quang phổ là chính xác. Phương pháp này đặc biệt thích hợp để xác minh các dụng cụ mới mua hoặc sau khi sửa chữa lớn.

Giám sát hàng ngày

Trong sử dụng hàng ngày, máy quang phổ phải được bảo trì và chăm sóc thường xuyên, chẳng hạn như làm sạch điện cực, thay thế khí argon, v.v. Đồng thời, thông tin mẫu, kết quả đo và trạng thái dụng cụ của mỗi phép đo được ghi lại để phát hiện kịp thời các bất thường. Nếu phát hiện ra độ lệch hoặc dao động lớn trong kết quả đo, thiết bị phải được kiểm tra kịp thời cho sự cố và các biện pháp tương ứng được thực hiện để xử lý.

Thông qua việc sử dụng tích hợp nhiều phương pháp như hiệu chuẩn mẫu tiêu chuẩn, kiểm tra lặp lại, thí nghiệm tỷ lệ thu hồi, so sánh với các phương pháp phân tích khác và giám sát hàng ngày, kết quả đo của máy quang phổ đọc trực tiếp tia lửa có thể được xác minh hiệu quả và đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của công việc phân tích.