Dưới đây là cách gỡ lỗi và hiệu chuẩn của máy phân tích lưu huỳnh hồng ngoại tần số cao:
Chuẩn bị và kiểm tra dụng cụ
- Nguồn điện và nguồn khí: Mở bình oxy, điều chỉnh áp suất đến 0,18~0,20 MPa, đảm bảo cung cấp oxy bình thường và ổn định. Đồng thời, kiểm tra xem các đường dẫn khí khác có được kết nối chính xác và không bị rò rỉ hay không.
- Kết nối thiết bị: mở màn hình theo thứ tự, nhấp đúp vào biểu tượng máy đo lưu huỳnh carbon hồng ngoại, phần mềm phân tích; Lần lượt mở thiết bị phát hiện dụng cụ, trực tuyến bình thường, công tắc nguồn lò tần số cao, cân điện tử, máy in và các thiết bị khác để kiểm tra xem các bộ phận của kết nối có bình thường hay không và liệu thiết bị có thể hoạt động bình thường hay không.
- Vệ sinh&bảo trì: Kiểm tra xem bên trong và bên ngoài dụng cụ có sạch sẽ hay không, nếu có bụi hoặc đồ lặt vặt cần được làm sạch kịp thời. Đặc biệt là các bộ phận như ống đốt, lưới lọc kim loại, cần giữ sạch sẽ để tránh ảnh hưởng đến kết quả đo. Nếu chất hút ẩm được tìm thấy có một số hạt nâu sẫm chuyển sang màu đỏ, nó phải được thay thế, nếu không nó sẽ ảnh hưởng đến việc phân tích hàm lượng carbon-lưu huỳnh.
Cài đặt và điều chỉnh tham số
- Cài đặt phần mềm phân tích: Sau khi vào phần mềm phân tích, hãy quan sát tín hiệu C và tín hiệu S tăng cho đến khi nó không còn tăng nữa. Người đánh điểm tự động chuyển sang chế độ phân tích tự động. Trước khi phân tích mẫu, hãy nhập trọng lượng của mẫu này theo tình hình thực tế của mẫu, vì trọng lượng là một trong những thông số quan trọng để tính toán hàm lượng carbon-lưu huỳnh.
- Thiết lập lưu lượng khí: Thiết lập lưu lượng oxy mang 0,08MPa, lưu lượng oxy đỉnh là 1,2~1,5L/phút, lưu lượng khí phân tích khoảng 3,5L/phút. Các thông số lưu lượng khí này rất quan trọng để đảm bảo đốt cháy đầy đủ và phân tích chính xác mẫu và cần được tinh chỉnh theo tình hình thực tế.
Hoạt động hiệu chuẩn
- Zero Calibration: Cần có Zero Calibration trước khi bắt đầu phân tích chính thức. Hiệu chuẩn điểm không thường được thực hiện bằng cách sử dụng một chất tiêu chuẩn như sắt nguyên chất không chứa lưu huỳnh carbon hoặc hàm lượng lưu huỳnh carbon rất thấp để loại bỏ ảnh hưởng của giá trị nền của chính thiết bị đối với kết quả đo.
- Hiệu chuẩn chất chuẩn: Chọn chất chuẩn có thành phần gần giống với mẫu cần đo và hàm lượng carbon-lưu huỳnh đã biết để hiệu chuẩn. Các chất tiêu chuẩn được đưa vào lò tần số cao để phân tích, thiết bị sẽ tự động tính toán hệ số hiệu chuẩn dựa trên hàm lượng carbon-lưu huỳnh đã biết của chất tiêu chuẩn và điều chỉnh các phép đo tiếp theo. Hiệu chuẩn thường được khuyến cáo sử dụng ít nhất hai chất tiêu chuẩn có hàm lượng carbon và lưu huỳnh khác nhau để cải thiện độ chính xác và độ tin cậy của hiệu chuẩn.
- Hiệu chuẩn tuyến tính: Thiết lập mối quan hệ tuyến tính giữa hàm lượng carbon-lưu huỳnh và tín hiệu đo của thiết bị bằng cách phân tích một loạt các chất tiêu chuẩn có hàm lượng carbon-lưu huỳnh khác nhau. Trong hoạt động thực tế, một số gradient nồng độ của vật liệu tiêu chuẩn có thể được chọn, phân tích tuần tự từ thấp đến cao, sau đó vẽ đường cong hiệu chuẩn hàm lượng carbon-lưu huỳnh và tín hiệu đo theo kết quả đo. Nếu tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn là tốt, cho thấy độ tuyến tính của thiết bị là tốt hơn; Nếu độ lệch tuyến tính lớn, bạn cần kiểm tra thêm hiệu suất của thiết bị hoặc điều chỉnh các thông số liên quan.
Xác minh hiệu suất&Tối ưu hóa
- Kiểm tra độ lặp lại: Kiểm tra độ lặp lại của kết quả đo bằng cách thực hiện nhiều phân tích lặp lại với cùng một chất tiêu chuẩn. Nói chung, hàm lượng carbon lặp lại phải ≤0,8% và hàm lượng lưu huỳnh lặp lại ≤3,0%. Nếu sự lặp lại không đáp ứng các yêu cầu, cần phải kiểm tra sự ổn định của thiết bị, sự ổn định của dòng khí và tính nhất quán của quá trình vận hành, v.v.
- Xác minh độ chính xác: Xác minh độ chính xác của thiết bị bằng cách sử dụng các phương pháp phân tích đáng tin cậy khác hoặc các chất tiêu chuẩn cao hơn. Nếu phát hiện có sai lệch trong kết quả đo lường, cần phân tích thêm nguyên nhân, có thể do các yếu tố như hiệu chuẩn không chính xác, lỗi dụng cụ, độ tinh khiết của thuốc thử không đủ, v.v., sau đó được điều chỉnh và tối ưu hóa mục tiêu.