Một,Máy hấp thụ hóa chất hoàn toàn tự độngChuẩn bị trước khi thử nghiệm
Kiểm tra đường dẫn khí và cài đặt mang khí
Xác nhận rằng các khí cần thiết cho thí nghiệm (ví dụ Ar, H₂, N₂, O₂, v.v.) đã được kết nối chính xác với đường dẫn khí của thiết bị để kiểm tra áp suất xi lanh (thường là 0,6 MPa đối với N₂ và 0,3 MPa đối với các khí khác).
Bật công tắc thông gió xả để đảm bảo môi trường thử nghiệm an toàn.
Bật nguồn thiết bị và phần mềm (như ChemStar) và làm nóng trước 30 phút để máy dò TCD đạt nhiệt độ ổn định (như 100 ° C).
Chuẩn bị mẫu
Cân và trang trí mẫu:
Nhét bông thạch anh vào đầu thô của ống chữ U và nén chặt, đảm bảo chiều cao mẫu không vượt quá 2cm và không chạm vào cặp nhiệt điện.
Thêm mẫu bột (khối lượng 0,05-0,1g) vào ống chữ U bằng cách sử dụng máng giấy hoặc phễu cổ dài, ghi lại cả khối lượng ống rỗng (m₁) và khối lượng sau khi lắp ráp (m₂).
Yêu cầu mẫu:
Mẫu bột hoặc hạt (kích thước hạt 40-80 lưới), khô hoàn toàn và không có thành phần ăn mòn như S, halogen, v.v.
Các mẫu khối hoặc màng mỏng cần đảm bảo rằng các phân tử khí có thể khuếch tán vào bên trong.
Lắp đặt ống mẫu
Lắp đặt áo khoác cố định, vỏ bọc kín và vòng O lần lượt ở cả hai đầu của ống mẫu để đảm bảo không có nguy cơ rò rỉ khí.
Lắp ống mẫu thẳng đứng vào khe cắm, siết chặt tay áo và đóng cửa lò, kiểm tra vị trí cặp nhiệt điện (cao hơn lò sưởi 1cm).
II. Quy trình vận hành thiết bị
Mở khóa phần mềm và kiểm tra cổng
Nhập mật khẩu (chẳng hạn như "demo" hoặc "altamira") để mở khóa chương trình chính (AMI) và kiểm tra xem kết nối gas của mỗi cổng có phù hợp với thực tế hay không.
Kiểm tra rò rỉ đường khí
Mở khí Ar (lưu lượng 25cc) và làm cho luồng không khí đi qua ống U thông qua van ba chiều và van sáu chiều.
Áp dụng nước xà phòng hoặc sử dụng máy dò rò rỉ trên đầu ống chữ U và buộc cặp nhiệt điện, tắt khí rò rỉ sau khi xác nhận không có rò rỉ.
Chỉnh sửa chương trình thử nghiệm
Phương pháp mới:
Nhấp vào "Experiment-Define" để thiết lập quy trình bằng cách thêm các quy trình như Treatment, TPR, TPD.
Ví dụ: Chương trình TPR
Tiền xử lý: 400 ℃ thổi trong 1 giờ trong bầu không khí Ar, làm mát đến 100 ℃.
Giai đoạn giảm: Chuyển sang hỗn hợp H₂-Ar 10%, nóng lên đến 800 ° C ở 10 ° C/phút.
Gọi mẫu: Tải trực tiếp các phương thức đã có (ví dụ: TPD_Program), sửa đổi các tham số (ví dụ: tốc độ nóng lên, lưu lượng khí) theo yêu cầu thực nghiệm.
Cài đặt tham số và khởi động
Chọn phương pháp kiểm tra trong Experiment-Schedule và đặt đường dẫn lưu dữ liệu (tên tệp cần bắt đầu bằng "@").
Nhập chất lượng mẫu, nhấn "Immediate Start" để chạy chương trình, thiết bị sẽ tự động làm nóng, chuyển đổi khí và thu thập dữ liệu.
III. Các bước thử nghiệm và lưu ý chính
Tiền xử lý và hấp phụ
Xử lý oxy hóa (nếu cần): 40-60mL/phút lưu lượng oxy hóa nóng lên trong khí quyển O₂ (nhiệt độ và thời gian phụ thuộc vào mẫu).
Làm mát thanh lọc: Chuyển sang khí trơ như Ar để thanh lọc đến nhiệt độ phòng để loại bỏ các tạp chất hấp thụ vật lý.
Chương trình Nhiệt thí nghiệm
TPR (chương trình giảm nhiệt):
Lò sưởi được nâng lên sau khi đường cơ sở ổn định và đường cong quan hệ giữa mức tiêu thụ H₂ và nhiệt độ được ghi lại.
Nhiệt độ đỉnh đại diện cho nhiệt độ trung tâm giảm và diện tích đỉnh phản ánh mức tiêu thụ H₂.
TPD (thủ tục nóng lên khử phụ):
Sau khi khí hấp phụ (ví dụ NH₃, CO ₂) đến bão hòa, việc thổi khí trơ loại bỏ phần hấp phụ vật lý.
Chương trình nóng lên và khử phụ, thông qua nhiệt độ đỉnh để đánh giá sức mạnh trung tâm axit/kiềm, diện tích đỉnh để định lượng số lượng vị trí hoạt động.
Thông số kỹ thuật hoạt động an toàn
Bảo vệ TCD: Đầu tiên thông khí sau đó mở TCD, sau khi kết thúc đóng TCD trước khi xử lý các hoạt động khác.
Sử dụng bẫy lạnh: Các thí nghiệm nhiệt độ thấp như H₂-TPR yêu cầu thêm bẫy lạnh để ngăn chặn hơi nước làm ô nhiễm TCD.
Chuyển đổi khí: Khi thông liên tục vào H₂ và O₂, ở giữa phải được thổi bằng khí trơ để tránh nguy cơ nổ.
IV. Thu thập và xử lý dữ liệu
lưu trữ dữ liệu
Sau khi kết thúc thử nghiệm, lưu tệp dữ liệu gốc (chẳng hạn như định dạng.dfn) để đảm bảo tên tệp chứa thông tin mẫu và ngày thử nghiệm.
Phân tích dữ liệu
Mở phần mềm phân tích dữ liệu (như AMI Analysis), nhập tệp dữ liệu và đánh dấu vào tùy chọn TPD/TPO.
Đặt trục X thành Bed Temperature và điều chỉnh chế độ zoom để hiển thị đường cong đầy đủ.
Đánh dấu đỉnh, đường cơ sở thông qua Peak Editor để tính toán các thông số như diện tích đỉnh và năng lượng khử phụ.
Giải thích kết quả
Trường hợp TPR: Cerium oxide tải đất hiếm doping niken oxit đường cong H₂-TPR, đỉnh nhiệt độ thấp đại diện cho giảm NiO, đỉnh nhiệt độ cao phản ánh giảm CeO₂, độ lệch nhiệt độ đỉnh cho thấy tăng cường tương tác kim loại-tàu sân bay.
Trường hợp TPD: Đường cong NH₃-TPD, đỉnh nhiệt độ thấp (<200 ℃) tương ứng với vị trí axit yếu, đỉnh nhiệt độ cao (>400 ℃) tương ứng với vị trí axit mạnh, tỷ lệ diện tích đỉnh phản ánh sự phân bố vị trí axit.
Năm,Máy hấp thụ hóa chất hoàn toàn tự độngBảo trì sau thí nghiệm
Dọn dẹp thiết bị
Tháo ống chữ U, rửa bằng washling, alcohol hoặc acetone và sấy khô để dự phòng.
Dọn dẹp bàn thí nghiệm và tắt xi lanh khí, nguồn thiết bị và phần mềm.
Điền hồ sơ
Đăng ký thông tin mẫu, điều kiện thí nghiệm và các điều kiện bất thường trên sổ ghi chép thí nghiệm để dễ dàng truy xuất và tái hiện.