Độ trôi cơ sở
Độ trôi cơ bản là một vấn đề phổ biến trong các thí nghiệm DSC, chủ yếu là do biến động nhiệt độ, pha dòng chảy không đồng đều hoặc ô nhiễm hệ thống.
Kiểm soát nhiệt độ: Biến động nhiệt độ cột là một trong những nguyên nhân chính của sự trôi dạt cơ bản. Cần sử dụng hộp nhiệt độ cột có độ chính xác cao để đảm bảo dao động nhiệt độ ≤ ± 0,5 ℃, và thêm nhiệt độ pha dòng chảy ổn định của bộ trao đổi nhiệt trước máy dò.
Xử lý pha dòng chảy: Pha dòng chảy yêu cầu sử dụng dung môi cấp HPLC, tránh sử dụng thuốc thử chất lượng thấp hoặc dung môi tuần hoàn. Cần khử khí đầy đủ (ví dụ: khử khí siêu âm trong 20 phút) sau khi xây dựng và thay thế thường xuyên để ngăn ngừa ô nhiễm. Nếu đường cơ sở trôi không đều do pha lưu động, bạn có thể tiêm vào kiểm tra nước tinh khiết, nếu đường cơ sở khôi phục ổn định thì cần phải thay thế pha lưu động.
Hệ thống làm sạch&niêm phong: kiểm tra xem bể lưu thông có bị ô nhiễm hoặc có khí không, có thể được làm sạch bằng axit nitric 1N (axit clohydric bị cấm); Nếu cửa khẩu máy kiểm tra bị chặn dẫn đến áp lực cao, bạn cần thay thế cửa sổ hồ lưu thông. Đồng thời, kiểm tra độ kín của thân lò, thay thế vòng O cũ và xác nhận lưu lượng khí ổn định (như lưu lượng nitơ 20-50mL/phút).
Bất thường
Dị thường hình núi bao gồm đỉnh đuôi, đỉnh phân nhánh, đỉnh quỷ v. v., cần kiểm tra nhằm vào:
Đỉnh kéo: Đa phần là do mất pha cố định hoặc ô nhiễm của cột sắc ký. Cần phải rửa các cột sắc ký bằng dung môi hữu cơ tỷ lệ cao và sử dụng độ sâu rửa gradient trong trường hợp ô nhiễm nặng; Nếu cột sắc phổ bị lão hóa, cần phải thay thế kịp thời. Ngoài ra, hiệu chỉnh độ pH pha chảy đến phạm vi chịu đựng của cột sắc ký và tránh suy thoái pha cố định.
Đỉnh phân nhánh: Thường gặp ở đầu cột sắc ký bị hư hỏng hoặc vấn đề kỹ thuật lấy mẫu. Tổn thương đầu nhỏ có thể loại bỏ phần bị hư hỏng để lắp lại; Tối ưu hóa tốc độ mẫu để đảm bảo lượng mẫu đồng đều và tránh lây lan mẫu trong cổng mẫu.
Ghost Peak: Thường là do ô nhiễm pha chảy hoặc dư lượng của bộ nạp mẫu. Pha dòng chảy cần được pha chế bằng thuốc thử có độ tinh khiết cao, thay thế định kỳ và làm sạch bộ nạp mẫu (chẳng hạn như rửa vòng định lượng bằng methanol). Nếu cột sắc ký bị ô nhiễm nghiêm trọng, công nghệ tái tạo có thể được sử dụng để khôi phục hiệu suất.
Đỉnh rộng mái vòm: Đa nguyên nhân là do hiệu ứng cột giảm hoặc tốc độ dòng chảy quá thấp. Cần duy trì hoặc thay thế các cột sắc ký và tối ưu hóa tốc độ dòng chảy bằng phương trình VanDeemter, cân bằng hiệu ứng cột với thời gian phân tích.
Các bước kiểm tra chung
Kiểm tra trước khi thử nghiệm: xác nhận mẫu khô và không có oxit, sử dụng bảo vệ bầu không khí trơ; Kiểm tra độ kín của dụng cụ để tránh rò rỉ khí hoặc rò rỉ chất lỏng.
Tối ưu hóa điều kiện: điều chỉnh tốc độ nóng lên (chẳng hạn như 10 ℃/phút), tỷ lệ phù hợp dòng chảy và tốc độ dòng chảy theo tính chất mẫu, giảm lực cản truyền khối lượng.
Bảo trì định kỳ: kiểm tra hàng tháng đường dẫn khí, đường kết nối cảm biến và các bộ phận chuyển động của thân lò; Hàng năm, các kỹ sư chuyên nghiệp tháo dỡ thân lò, làm sạch tiền gửi cảm biến và thay thế bảng mạch cũ.
Thông qua hệ thống kiểm tra nhiệt độ, pha chảy, cột sắc ký và điều kiện hoạt động, có thể giải quyết hiệu quả vấn đề trôi dạt cơ bản và dị thường đỉnh trong các thí nghiệm DSC, nâng cao độ chính xác của dữ liệu.