Hiệu chuẩn của máy phân tích nitơ tổng số cần tuân theo logic "chuẩn bị trước, hiệu chuẩn sau, xác minh lại". Cốt lõi là thiết lập sự tương ứng giữa giá trị đáp ứng của thiết bị và nồng độ nitơ tổng thể thông qua các chất tiêu chuẩn để đảm bảo kết quả kiểm tra chính xác. Dưới đây là các bước cụ thể (ví dụ như máy phân tích nitơ tổng thể theo nguyên tắc phổ biến của khử kali persulfate kiềm - quang phổ UV):
I. Chuẩn bị trước khi hiệu chuẩn
Chuẩn bị dụng cụ và thuốc thử
Đảm bảo thiết bị ở trạng thái hoạt động bình thường: khởi động trước khi khởi động (30-60 phút theo yêu cầu của hướng dẫn), kiểm tra xem nhiệt độ mô-đun loại bỏ, cường độ nguồn sáng của đầu dò UV, độ kín của hệ thống lấy mẫu và các thông số chính khác có bình thường hay không.
Pha loãng theo từng giai đoạn với nước không amoniac thành một loạt tiêu chuẩn ít nhất 3 điểm nồng độ bằng cách sử dụng tổng dung dịch dự trữ nitơ tiêu chuẩn được công nhận trên toàn quốc (ví dụ: 1000mg/LKNO₃ Standard Liquid) (phạm vi nồng độ cần phải bao gồm nồng độ dự kiến của mẫu thử nghiệm hàng ngày, ví dụ: 0,5mg/L, 2mg/L, 5mg/L, 10mg/L, không có amoniac trong khoảng trống). Các giải pháp tiêu chuẩn cần được sử dụng hiện tại để tránh ô nhiễm.
Chuẩn bị thuốc thử phụ trợ: theo yêu cầu của dụng cụ để pha chế dung dịch kali persulfate kiềm, dung dịch axit clohydric (để trung hòa mẫu sau khi tiêu hủy), v.v., đảm bảo độ tinh khiết của thuốc thử phù hợp với yêu cầu phân tích (ví dụ: độ tinh khiết cao cấp).
Thùng chứa mẫu và làm sạch hệ thống
Ống đo màu, bình lấy mẫu cần ngâm với axit clohydric, rửa sạch và sấy khô nhiều lần bằng nước không amoniac, tránh ô nhiễm nitơ còn sót lại.
Chạy chương trình "làm sạch đường ống" của thiết bị, rửa sạch đường ống mẫu, loại bỏ đường ống và bể phát hiện bằng nước không amoniac, loại bỏ dư lượng phát hiện trước đó.
II. Các bước vận hành hiệu chuẩn
1. Hiệu chuẩn trống (hiệu chuẩn zero)
Lấy nước không có amoniac làm mẫu trống, lấy mẫu theo quy trình "xác định trống" của thiết bị: lấy mẫu, khử (thường là khử 120-124 ° C trong 30 phút), làm mát, trung hòa, so sánh màu (đo độ hấp thụ ở bước sóng 220nm và 275nm).
Thiết bị sẽ tự động ghi lại giá trị hấp thụ của khoảng trống và sử dụng nó làm cơ sở để khấu trừ nhiễu trống của các mẫu tiêu chuẩn và mẫu thực tế tiếp theo, hoàn thành "hiệu chuẩn điểm không". Nếu giá trị trống quá cao (ví dụ: độ hấp thụ>0,030), cần kiểm tra lại độ tinh khiết của nước amoniac, ô nhiễm thuốc thử hoặc độ sạch của đường ống dụng cụ.
2. Hiệu chuẩn đường cong tiêu chuẩn (bước cốt lõi)
Theo thứ tự nồng độ từ thấp đến cao, lần lượt đặt các giải pháp loạt tiêu chuẩn vào vị trí lấy mẫu của thiết bị, bắt đầu chương trình "xác định đường cong tiêu chuẩn", thiết bị sẽ tự động loại bỏ, so sánh màu sắc của từng điểm nồng độ, ghi lại giá trị hấp thụ ròng tương ứng (hấp thụ 220nm -2 × 275nm hấp thụ, loại bỏ sự can thiệp của chất hữu cơ).
Phần mềm tích hợp trong thiết bị tạo ra một đường cong tiêu chuẩn thông qua hồi quy tuyến tính phù hợp (yêu cầu hệ số tương quan R² ≥ 0,999) dựa trên dữ liệu "Nồng độ - hấp thụ ròng". Nếu một điểm nồng độ đi quá xa so với đường cong (ví dụ: dư lượng>5%), cần phải điều chế lại chất lỏng tiêu chuẩn nồng độ đó và kiểm tra lại.
Sau khi đường cong được tạo ra, thiết bị sẽ lưu các tham số đường cong (độ dốc, đánh chặn), được gọi trực tiếp trong các phát hiện tiếp theo để tính toán nồng độ mẫu.
3. Hiệu chuẩn một điểm (hiệu chuẩn phụ trợ, thích hợp để xác minh nhanh hàng ngày)
Khi thiết bị đã lưu đường cong tiêu chuẩn và chỉ cần xác nhận độ chính xác của một phạm vi nồng độ nhất định, một dung dịch tiêu chuẩn gần với nồng độ dự kiến của mẫu (ví dụ: mẫu dự kiến là 3mg/L, 2mg/L hoặc 5mg/L dung dịch tiêu chuẩn) có thể được chọn để xác định một điểm.
Giá trị nồng độ đo được bằng dụng cụ tương phản với nồng độ thực của dung dịch tiêu chuẩn, nếu lỗi tương đối ≤ ± 5%, thì đường cong có hiệu lực; Nếu lỗi vượt quá phạm vi, cần phải hiệu chỉnh lại đường cong tiêu chuẩn.
III. Xác minh sau khi hiệu chuẩn
Kiểm tra mẫu QC
Chọn một chai mẫu kiểm soát chất lượng nitơ tổng nồng độ đã biết (nồng độ cần nằm trong phạm vi đường cong tiêu chuẩn và không chồng chéo với nồng độ loạt tiêu chuẩn), theo quy trình phát hiện mẫu để xác định, tính toán sai số tương đối giữa giá trị xác định và giá trị tiêu chuẩn của mẫu kiểm soát chất lượng. Nếu lỗi ≤ ± 5%, chứng minh hiệu chuẩn đạt tiêu chuẩn; Nếu không, cần kiểm tra các vấn đề như phối hợp dung dịch tiêu chuẩn, thiết lập tham số thiết bị, v. v., điều chỉnh lại.
Kiểm tra mẫu song song
Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) được tính bằng 2-3 phép đo song song cho cùng một điểm nồng độ tiêu chuẩn. Nếu RSD ≤ 3%, nó cho thấy độ chính xác của thiết bị là tốt và kết quả hiệu chuẩn là đáng tin cậy.
IV. Cân nhắc hiệu chuẩn
Tần số hiệu chuẩn: dụng cụ mới phải được hiệu chuẩn đầy đủ trước khi sử dụng lần đầu tiên; Khi sử dụng hàng ngày, nên thực hiện hiệu chuẩn đường cong tiêu chuẩn cứ sau 7-15 ngày, hiệu chuẩn trống sau mỗi lần bật nguồn; Nếu thiết bị được sửa chữa (ví dụ: nguồn sáng thay thế, mô-đun khử trùng) hoặc sau khi thay đổi lô thuốc thử, cần hiệu chuẩn lại toàn bộ phạm vi.
Truy tìm nguồn gốc vật chất tiêu chuẩn: phải sử dụng chất lỏng dự trữ tiêu chuẩn có "Giấy chứng nhận chất tiêu chuẩn quốc gia", tránh sử dụng chất lỏng tiêu chuẩn không truy tìm nguồn gốc tự phối, đảm bảo tính tiêu chuẩn hiệu chuẩn.
Kiểm soát môi trường: Giữ nhiệt độ phòng thí nghiệm (20-25 ℃), độ ẩm (40% -70%) ổn định trong quá trình hiệu chuẩn, tránh ánh sáng mạnh và độ chính xác phát hiện của thiết bị gây nhiễu rung.
Lưu giữ hồ sơ: ghi lại chi tiết ngày hiệu chuẩn, thông tin về dung dịch tiêu chuẩn (số lô, nồng độ), thông số thiết bị, dữ liệu đường cong tiêu chuẩn, kết quả xác minh mẫu QC, v.v., thiết lập hồ sơ hiệu chuẩn để truy xuất nguồn gốc.