Khi sử dụng máy sấy lạnh để thiết kế quy trình hoặc tối ưu hóa quy trình, điều đầu tiên cần làm là đo một số nhiệt độ chính của mẫu trước khi chúng ta có thể thiết kế đường cong đông khô dựa trên những nhiệt độ đó.

Làm thế nào để đo nhiệt độ chính? Hôm nay chúng ta sẽ thảo luận một chút.

　B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Đo nhiệt độ điểm eutectic có thể áp dụng phương pháp xác định điện trở, phương pháp xác định điện dung, phương pháp đo nhiệt lượng quét khác biệt, phương pháp quan sát trực tiếp bằng kính hiển vi nhiệt độ thấp, phương pháp tính toán công thức kỹ thuật số. Một số phương pháp có ưu và nhược điểm riêng.

(1) Phương pháp xác định độ dẫn hoặc điện trở

Phương pháp đo độ dẫn (kháng) điểm đồng tinh thể hoạt động đơn giản, thuận tiện và dễ dàng, hiện nay ứng dụng nhiều nhất, nhưng không thể xác định chính xác các giải pháp không điện giải.

Trong quá trình tiền đông lạnh mẫu, từ bên ngoài quan sát để xác định mẫu có đông lạnh hay không là không thể. Việc đóng băng có thể được xác định bằng cách đo lường sự thay đổi tính dẫn điện trong trường hợp thay đổi cấu trúc sản phẩm trong quá trình đóng băng.

Nguyên tắc: theo nguyên tắc của học thuyết ion hóa S.A. Arrhenius (alennius), khi nước chứa tạp chất, một phần của tạp chất được phân hủy thành ion điện, khi nước dẫn điện, nhiệt độ giảm điện trở của dung dịch sẽ dần dần tăng lên, khi tất cả các dung dịch đông đặc thành chất rắn, các ion trong dung dịch sẽ mất khả năng hoạt động tự do, điện trở tăng đột ngột, tại thời điểm này nhiệt độ là điểm eutectic; Ngược lại, các sản phẩm đông lạnh trong quá trình nóng lên, nhiệt độ khi điện trở giảm đột ngột là điểm nóng chảy chung.

Bắc Kinh Tứ Hoàn khởi hành tại chỗ dầu silicone đông khô máy có thể được tùy chọn với máy kiểm tra điểm eutectic, áp dụng phương pháp đo điện trở để xác định nhiệt độ điểm eutectic của mẫu.

(2) Phương pháp xác định điện dung

Nguyên tắc: Trong quá trình đông lạnh và sưởi ấm mẫu, với sự kết tinh và tan chảy của độ ẩm, công suất điện sẽ thay đổi đáng kể, sử dụng tính chất này, có thể được sử dụng để xác định điểm eutectic và phát hiện xem sản phẩm có bị đóng băng hay không, cũng có thể thiết lập một giá trị điện dung thích hợp để trực tiếp kiểm soát sự thăng hoa sưởi ấm.

Hằng số điện môi của nước và băng là khác nhau, hằng số điện môi của nước là 78,3 (nhiệt độ nước 25 ℃), hằng số điện môi của băng là 3~4. Trong khi hấp phụ vật lý và độ ẩm liên kết hóa học với mức độ liên kết khác nhau, hằng số điện môi là giữa 10~80. Sử dụng chất cách điện tách hai điện cực kim loại để tạo thành một tụ điện, dung dịch mẫu như một điện môi được đặt giữa các điện cực, sau đó trong quá trình thay đổi pha đông khô, công suất điện của tụ điện sẽ thay đổi ở các mức độ khác nhau. Trong quá trình thăng hoa, do sự giảm dần của các tinh thể băng, công suất điện sau đó giảm, độ dốc của sự thay đổi công suất điện theo thời gian phản ánh tốc độ truyền khối lượng, vì vậy thực tế đường cong thay đổi điện dung là đường cong khô của các tinh thể băng. Ngoài ra, hiệu suất của điện môi khác nhau rất ít giữa chân không và không khí, việc xác định hằng số điện môi có thể được coi là độc lập với áp suất, vì vậy phương pháp điện dung có thể được áp dụng trực tiếp trong quá trình đông khô.

Phương pháp xác định điện dung có thể được sử dụng rộng rãi hơn so với phương pháp xác định điện trở, có thể được sử dụng trong các dung dịch điện phân và không điện phân, cũng như các khối có dạng hạt hoặc không đồng đều.

(3) Phương pháp phân tích nhiệt

Phương pháp nhiệt lượng quét khác biệt (DSC) là phương pháp đo sự khác biệt về năng lượng được cung cấp cho mẫu và vật liệu tham chiếu thay đổi theo nhiệt độ dưới sự kiểm soát của chương trình nhiệt độ (làm nóng hoặc làm mát). DSC có thể tính toán chính xác và nhanh chóng sự hấp thụ và giải phóng nhiệt của hiệu ứng nhiệt (entanpy nhiệt) và nhiệt độ đặc trưng (điểm bắt đầu, đỉnh, điểm kết thúc, v.v.).

Phương pháp đo DSC là phương pháp phổ biến hiện nay để đo điểm eutectic và điểm đồng nóng chảy trong các lĩnh vực y học, vật liệu vô cơ, vật liệu kim loại, vật liệu composite, cao su, sợi, sơn, chất kết dính, sinh vật sinh học, thực phẩm và các lĩnh vực khác.

Ngoài ba phương pháp phổ biến trên, các phương pháp như quan sát trực tiếp bằng kính hiển vi nhiệt độ thấp hoặc tính toán công thức kỹ thuật số cũng có thể thu được điểm eutectic (nóng chảy) của dung dịch.

　　2, Phương pháp đo nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh

Phương pháp thường được sử dụng để đo nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh của mẫu là phương pháp DSC. Bởi vì nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh là nhiệt độ khi vật chất chuyển từ trạng thái lỏng có tính lưu động mạnh sang trạng thái thủy tinh có độ nhớt lớn và tính lưu động kém. Do đó, sử dụng phương pháp DSC để ghi lại sự khác biệt năng lượng giữa mẫu và vật liệu tham chiếu, sự thay đổi nhiệt cụ thể trên biểu đồ DSC là nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh của mẫu.

Trong trường hợp mẫu không có hiệu ứng nhiệt, sự khác biệt tín hiệu giữa đầu tham chiếu và đầu mẫu gần bằng 0. Khi hiệu ứng nhiệt xảy ra với mẫu, sự khác biệt về nhiệt độ/tín hiệu dòng nhiệt được tạo ra bởi đầu mẫu so với đầu tham chiếu. Theo tiêu chuẩn DIN và quy định nhiệt động lực học, đỉnh hấp thụ nhiệt tích cực cho mẫu, hiệu ứng hấp thụ nhiệt điển hình hơn là nóng chảy, phân hủy, giải hấp phụ và như vậy; Giá trị âm là đỉnh tỏa nhiệt, hiệu ứng tỏa nhiệt điển hình hơn là kết tinh, oxy hóa, bảo dưỡng và như vậy; Sự thay đổi nhiệt độ thì thể hiện là sự thay đổi độ cao đường cơ sở, tức là sự thay đổi hình bậc thang trên đường cong, sự thay đổi thủy tinh hóa là một sự thay đổi nhiệt độ tương đối điển hình.

Ngoài ra, nó cũng có thể được đo bằng phương pháp phân tích nhiệt khác biệt (DTA), phương pháp quan sát trực tiếp bằng kính hiển vi nhiệt độ thấp.

△ Beijing 4huan khởi hành đông khô máy mẫu đông khô

　　3, Phương pháp đo nhiệt độ tan rã

Trước khi thiết kế quá trình đông khô, đo nhiệt độ phân rã của mẫu là một bước quan trọng trong thiết kế và tối ưu hóa quá trình. Hiện nay phương pháp đo nhiệt độ tan rã chủ yếu là phương pháp quan sát trực tiếp bằng kính hiển vi nhiệt độ thấp.

Phương pháp quan sát trực tiếp của kính hiển vi nhiệt độ thấp là quá trình kết tinh của các sản phẩm quan sát bằng kính hiển vi nhiệt độ thấp, dựa trên hình ảnh hoặc video được chụp để có được nhiệt độ điểm đồng tinh thể (điểm đồng nóng chảy), nhiệt độ sụp đổ, nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh.

Các mẫu trước khi đông khô lần đầu tiên đo nhiệt độ chính của các mẫu để thiết kế đường cong đông khô hiệu quả và hợp lý hơn, tất nhiên, có một máy sấy đông hiệu suất tuyệt vời để kiểm soát toàn bộ quá trình đông khô của mẫu cũng sẽ dễ dàng hơn.