Quy trình vận hành tiêu chuẩn (SOP) của máy đo góc tiếp xúc quang học dựa trên JJF2099-2024 và ISO19403-6 làm cơ sở cốt lõi, xuyên suốt toàn bộ quy trình "Chuẩn bị môi trường - Xử lý mẫu/chất lỏng - Hiệu chuẩn dụng cụ - Thực hiện đo lường - Xử lý dữ liệu - Bảo trì kết thúc", đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, thích hợp cho thử nghiệm thông thường góc tiếp xúc tĩnh. Sau đây là thông số kỹ thuật hoạt động chi tiết có thể hạ cánh trực tiếp:
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
Kiểm soát môi trường
Nhiệt độ ổn định ở 23 ± 2 ℃, độ ẩm 50 ± 5% RH; đặt trên bàn chống sốc, đóng nguồn luồng khí mạnh gần đó (ví dụ như cửa thoát khí của điều hòa không khí), tránh rung động và nhiễu tĩnh điện.
Khởi động trước 15-20 phút, chờ nguồn sáng, hệ thống hình ảnh và phần mềm ổn định.
Chuẩn bị vật tư và dụng cụ
Kiểm tra chất lỏng: thường được sử dụng nước khử ion (độ tinh khiết ≥18,2M Ω cm) hoặc thuốc thử cụ thể, đảm bảo không có bong bóng, không có tạp chất, niêm phong bảo quản chống ô nhiễm.
Công cụ lấy mẫu: chọn ống tiêm vi lượng có độ chính xác cao (độ chính xác ± 0,1μL) hoặc bộ lấy mẫu tự động, rửa trước 3 lần bằng chất lỏng thử nghiệm để loại bỏ bong bóng.
Công cụ phụ trợ: vải không bụi, rượu isopropyl, súng thổi nitơ, giấy thử pH, tấm hiệu chuẩn tiêu chuẩn (chẳng hạn như tấm silicon ở góc đã biết, tấm PTFE).
II. Xử lý mẫu (đảm bảo trạng thái bề mặt phù hợp với yêu cầu đo)
Làm sạch mẫu
Mẫu phẳng: lần lượt làm sạch bằng siêu âm acetone/isopropanol trong 5-10 phút, thổi khô nitơ sau khi rửa bằng nước khử ion; Loại bỏ các chất hữu cơ bề mặt bằng cách xử lý plasma (5-10 phút) khi cần thiết.
Bột/mẫu xốp: khô sau khi ép thành tấm dày đặc hoặc hình thành màng, tránh sự xâm nhập của các giọt do lỗ chân lông; Không tiếp xúc trực tiếp với khu vực thử nghiệm bằng tay.
Cài đặt mẫu với hiệu chuẩn ngang
Cố định mẫu bằng phẳng với bàn vận chuyển, điều chỉnh chiều ngang của bàn vận chuyển (độ lệch ngang ≤0,02 °), đảm bảo bề mặt mẫu vuông góc với trục quang của ống kính.
Điều chỉnh vị trí mẫu đến trung tâm trường nhìn của ống kính, tránh các cạnh và khu vực khuyết tật, đánh dấu hơn 5 điểm đo phân bố đều (khoảng cách ≥5mm).
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
Thực hiện các hạng mục hiệu chuẩn sau theo JJF2099-2024, chu kỳ hiệu chuẩn được khuyến nghị 1 lần mỗi 3 tháng:
Hiệu chuẩn biến dạng ống kính
Đặt bảng hiệu chuẩn, phần mềm tự động xác định lưới/vạch quy mô, chỉnh hình học hình ảnh, đảm bảo pixel tương ứng với sai số ≤0,1% so với chiều dài thực tế.
Hiệu chuẩn hiển thị góc tiếp xúc
Đo bằng mẫu góc tiếp xúc tiêu chuẩn (ví dụ 10 °, 30 °, 60 °, 90 °, 120 °), lỗi hiển thị phải ≤ ± 0,5 °, độ lệch lặp lại ≤ 0,3 °.
Hiệu chuẩn khối lượng mẫu
Phương pháp cân để xác minh lượng mẫu: đặt thể tích 1-3 μL, cân nhiều lần để tính lượng chất lỏng thực tế, độ lệch phải ≤ ± 0,1 μL.
Hiệu chuẩn đường cơ sở
Hình ảnh được thu thập khi không có giọt trên bề mặt mẫu, phần mềm tự động xác định các cạnh của mẫu, thiết lập đường cơ sở đo lường và tránh độ lệch góc do độ nghiêng.
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
Thông số hình ảnh
Máy ảnh: Độ phân giải ≥2 triệu pixel, thời gian phơi sáng 0,1-1ms, tránh phơi sáng quá mức/không phơi sáng; Độ sáng của nguồn sáng 50% - 70%, đảm bảo các cạnh của giọt rõ ràng và không phản chiếu.
Lựa chọn thuật toán: góc tiếp xúc tĩnh được ưu tiên hợp lệ với phương trình Young-Laplace; Các giọt đối xứng trục có thể được hình bầu dục hợp pháp; Đo động (góc tiến/lùi) yêu cầu bật chế độ thu thập liên tục.
Tham số mẫu
Thể tích giọt: khuyến nghị 1-3 μL (trạng thái cân bằng, giảm ảnh hưởng của trọng lực); Tốc độ nhỏ giọt 0,5-1 μL/s, kim cách bề mặt mẫu 5-10 mm, nhỏ giọt theo chiều dọc.
Thiết lập phần mềm
Dự án thử nghiệm mới, ghi lại tên mẫu, loại chất lỏng, nhiệt độ môi trường và độ ẩm, loại thuật toán và các thông số khác; Bật chức năng tăng cường cạnh và lọc tiếng ồn.
B5-05=giá trị thông số Kd, (cài 2)
Thử nghiệm dự đoán
Thêm 1 giọt thử nghiệm vào bề mặt mẫu và để yên trong 3-10 giây (thời gian cân bằng được điều chỉnh theo độ bay hơi của chất lỏng) để xem các giọt có ổn định không (không bù đắp, không lan rộng/co lại nhanh chóng).
Nếu giọt bất thường, hãy kiểm tra mức mẫu, vị trí lấy mẫu hoặc độ tinh khiết của chất lỏng và kiểm tra lại.
Đo lường chính thức
Giọt tuần tự tại các điểm đo đặt trước, hình ảnh được thu thập tự động sau khi để yên 3-10 giây tại mỗi điểm, một mẫu đo ít nhất 5 lần, tránh độ lệch một điểm.
Đo góc tiếp xúc động: góc phía trước thu được bằng cách tăng dần thể tích giọt (mỗi lần+0,5 μL); Góc lùi thu được bằng cách giảm dần khối lượng, ghi lại mối quan hệ giữa sự thay đổi khối lượng và góc.
Xử lý ngoại lệ
Độ lệch/biến dạng giọt: điều chỉnh lại mức mẫu hoặc vị trí lấy mẫu; Các giọt bay hơi quá nhanh: rút ngắn thời gian ngồi hoặc đo trong môi trường hạn chế.
B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)
Lọc dữ liệu
Loại bỏ các giá trị ngoại lệ lệch khỏi trung bình>5 °, không ít hơn 3 nhóm dữ liệu hợp lệ; Tính trung bình, độ lệch chuẩn so với độ lệch chuẩn tương đối (RSD ≤ 1%).
Hồ sơ kết quả
Nội dung ghi bao gồm: thông tin mẫu, thông số chất lỏng, điều kiện môi trường (nhiệt độ, độ ẩm), thông số đo (thể tích, thuật toán), hình ảnh gốc, dữ liệu điểm đo, trung bình và độ lệch chuẩn.
Báo cáo đầu ra
Định dạng báo cáo: tên mẫu - ngày thử nghiệm - báo cáo góc tiếp xúc, kèm theo hình ảnh giọt đại diện và hồ sơ hiệu chuẩn để dễ dàng truy xuất dữ liệu.