Độ chính xác của thiết bị đo góc tiếp xúc trực tiếp xác định độ tin cậy của kết quả kiểm tra hiệu suất làm ẩm bề mặt rắn lỏng, độ chính xác đo của nó bị ảnh hưởng bởi bốn yếu tố cốt lõi của trạng thái mẫu, cấu hình phần cứng của thiết bị, phương pháp vận hành, điều kiện môi trường, tất cả các yếu tố có liên quan với nhau, sự sai lệch trong bất kỳ liên kết nào sẽ dẫn đến biến dạng kết quả đo. Sau đây là phân tích các yếu tố ảnh hưởng cụ thể:
I. Ảnh hưởng của tình trạng mẫu
Các đặc tính bề mặt của mẫu là cơ sở để xác định độ chính xác của phép đo góc tiếp xúc và là yếu tố quan trọng nhất bị bỏ qua, chủ yếu bao gồm các điểm sau:
Độ phẳng và độ sạch của bề mặt mẫu đo góc tiếp xúc là cốt lõi của việc nắm bắt các đường giao nhau của các giọt chất lỏng và bề mặt rắn (đường tiếp xúc ba pha), nếu bề mặt mẫu có vết trầy xước, lõm, lồi hoặc độ nhám lớn, sẽ dẫn đến sự lan truyền của các giọt không đồng đều, đường tiếp xúc ba pha bị biến dạng, dụng cụ không thể xác định chính xác giá trị góc tiếp xúc thực sự. Ví dụ, các giọt trên bề mặt gồ ghề có thể có "hiệu ứng ghim", với các phép đo góc tiếp xúc cao hoặc thấp và cực kỳ lặp lại. Đồng thời, các chất ô nhiễm trên bề mặt mẫu (như bụi, dầu bẩn, dung môi dư) có thể làm thay đổi năng lượng tự do của bề mặt, dẫn đến thay đổi hiệu suất làm ướt. Ví dụ, vết dầu trên bề mặt kim loại sẽ làm cho góc tiếp xúc tăng lên đáng kể, trong khi dung môi ưa nước còn lại sẽ làm giảm góc tiếp xúc, sự hiện diện của các chất ô nhiễm này sẽ làm cho phép đo lệch khỏi hiệu suất thực tế của mẫu. Do đó, mẫu phải được làm sạch (ví dụ: làm sạch siêu âm, làm sạch plasma) trước khi thử nghiệm và đảm bảo bề mặt khô mà không có dư lượng.
Tính đồng nhất và ổn định của mẫu Nếu mẫu là vật liệu composite, lớp phủ hoặc vật liệu gradient, sự không đồng đều của thành phần bề mặt và cấu trúc của nó sẽ dẫn đến sự khác biệt lớn về góc tiếp xúc ở các vị trí khác nhau. Ví dụ, các mẫu có độ dày lớp phủ không đồng đều, bề mặt của khu vực lớp phủ mỏng và khu vực lớp phủ dày có thể khác nhau, các phép đo góc tiếp xúc sẽ có biến động rõ rệt. Ngoài ra, sự ổn định hóa học của mẫu cũng có thể ảnh hưởng đến độ chính xác - nếu mẫu phản ứng hóa học với chất lỏng thử nghiệm (như hòa tan, nở, thủy phân), giọt sẽ dần dần biến dạng theo thời gian, góc tiếp xúc thay đổi liên tục, không thể có được giá trị đo ổn định.
Độ dẫn của mẫu (đối với các phép đo góc tiếp xúc động) Khi thực hiện các phép đo góc tiếp xúc động (chẳng hạn như thử nghiệm góc tiếp xúc động, góc lùi) hoặc sử dụng phương pháp tấm William, độ dẫn của mẫu ảnh hưởng đến độ chính xác phát hiện của thiết bị đối với dây tiếp xúc ba pha. Nếu mẫu cách điện không được xử lý dẫn điện, nó có thể gây ra sự dịch chuyển giọt do hiệu ứng tĩnh điện hoặc ảnh hưởng đến tín hiệu phát hiện quang điện của thiết bị, gây ra lỗi đo lường.
II. Ảnh hưởng của cấu hình phần cứng của thiết bị
Các thành phần phần cứng cốt lõi của thiết bị trực tiếp xác định độ chính xác giới hạn của phép đo, và các thiết bị cấu hình khác nhau khác nhau đáng kể về độ phân giải và độ ổn định:
Máy đo góc tiếp xúc hiệu suất của hệ thống hình ảnh dựa vào hệ thống hình ảnh (camera+ống kính) để chụp hình ảnh đường viền của giọt, chất lượng hình ảnh là tiền đề để phân tích chính xác góc tiếp xúc.
Độ phân giải máy ảnh: Máy ảnh có độ phân giải cao (chẳng hạn như trên 2 triệu pixel) có thể nắm bắt chi tiết rõ ràng các cạnh của giọt, tránh lỗi phù hợp với đường viền do thiếu pixel; Camera độ phân giải thấp sẽ làm mờ viền giọt, nhận dạng đường tiếp xúc ba pha không chính xác.
Độ phóng đại và độ sâu trường ảnh của ống kính: Khi đo các giọt nhỏ, chẳng hạn như 1-5μL, cần có ống kính macro cao cấp và ống kính cần có đủ độ sâu trường ảnh để đảm bảo hình ảnh tổng thể rõ ràng. Nếu độ sâu trường ảnh không đủ, đỉnh và đáy của giọt không thể được hiển thị rõ ràng cùng một lúc và độ lệch sẽ được tạo ra khi đường viền phù hợp.
Sự ổn định và tính đồng nhất của nguồn sáng: Nguồn sáng cần cung cấp đèn nền đồng nhất, mềm mại để tránh phản chiếu hoặc bóng đổ trên cạnh giọt. Nếu độ sáng của nguồn sáng không ổn định hoặc góc chiếu xạ không đúng, nó sẽ dẫn đến biến dạng đường viền giọt và thuật toán phân tích hình ảnh của thiết bị không thể trích xuất chính xác thông tin cạnh.
Độ chính xác của hệ thống lấy mẫu Hệ thống lấy mẫu (ống tiêm vi lượng+bộ nạp mẫu tự động) kiểm soát thể tích và vị trí thả của giọt, độ chính xác của nó ảnh hưởng trực tiếp đến hình thái của giọt:
Độ chính xác của thể tích giọt: Góc tiếp xúc có một mối liên hệ nhất định với thể tích giọt (các giọt nhỏ bị ảnh hưởng bởi trọng lực và góc tiếp xúc gần với giá trị thực hơn; các giọt lớn dễ bị rơi xuống do trọng lực, dẫn đến giá trị đo thấp), do đó cần kiểm soát chính xác thể tích giọt (thường được khuyến nghị 1-3 μL). Việc lấy mẫu thủ công dễ bị biến động thể tích giọt do lỗi vận hành, trong khi bộ lấy mẫu tự động có độ chính xác cao (độ chính xác ± 0,1μL) có thể đảm bảo thể tích giọt phù hợp cho mỗi giọt, nâng độ lặp lại đo lường.
Sự ổn định của vị trí thả: giọt cần được thả theo chiều dọc đến vị trí trung tâm của bề mặt mẫu, nếu độ lệch thẳng đứng của kim mẫu hoặc vị trí thả bị lệch, giọt sẽ trượt trên bề mặt mẫu, dẫn đến đường tiếp xúc ba pha không đều và độ chính xác đo giảm.
Tính toán góc tiếp xúc ưu khuyết của thuật toán phân tích hình ảnh phụ thuộc vào thuật toán phân tích hình ảnh của phần mềm, độ chính xác của các thuật toán khác nhau khác nhau rất nhiều:
Các thuật toán thường được sử dụng bao gồm hợp pháp hình elip (đối với các giọt đối xứng trục), hợp pháp phương trình Young-Laplace (đối với các giọt bị ảnh hưởng bởi trọng lực) và tiếp tuyến (khớp thủ công với sai số lớn). Trong đó, phương trình Young-Laplace được cho là có tính đến hợp pháp về sức căng bề mặt và cân bằng trọng lực của các giọt và là thuật toán có độ chính xác cao nhất, phù hợp với các phép đo có độ chính xác cao; Trong khi phương pháp tiếp tuyến phụ thuộc vào phán đoán chủ quan của người vận hành, lỗi có thể đạt trên ± 2 °.
Phần mềm phân tích chất lượng cao cũng có chức năng tăng cường cạnh, lọc tiếng ồn, có thể xử lý hiệu quả hình ảnh mờ và nâng cao độ chính xác của nhận dạng đường viền; Và thuật toán của phần mềm kém chất lượng là thô, dễ bị nhiễu hình ảnh, dẫn đến biến động trong kết quả đo lường.
III. Ảnh hưởng của phương pháp hoạt động
Mức độ thông số kỹ thuật hoạt động của người vận hành là chìa khóa để đảm bảo độ chính xác của phép đo, và hoạt động không đúng sẽ gây ra lỗi đáng kể của con người:
Sau khi giọt rơi xuống bề mặt mẫu, cần phải để nó trong một khoảng thời gian nhất định (thường là 3-10 giây) để nó đạt đến trạng thái cân bằng nhiệt động học. Nếu thời gian ngồi quá ngắn, các giọt không trải rộng hoàn toàn, giá trị đo góc tiếp xúc hơi cao; Nếu để quá lâu, các giọt có thể bị biến dạng do bay hơi (chất lỏng dễ bay hơi) hoặc hấp phụ (mẫu xốp), dẫn đến trôi giá trị đo.
Lựa chọn điểm đo so với số lần lặp lại do tính không đồng đều của bề mặt mẫu, kết quả của một phép đo duy nhất thường không đại diện. Các phép đo lặp lại cần được thực hiện ở các vị trí khác nhau (ít nhất 5) của mẫu, lấy trung bình làm kết quả cuối cùng. Nếu chỉ đo ở một vị trí duy nhất, kết quả có thể bị sai lệch do khuyết tật cục bộ hoặc chất gây ô nhiễm. Đồng thời, nên tránh chọn khu vực cạnh mẫu khi đo, bề mặt của cạnh có thể khác với khu vực trung tâm, dẫn đến góc tiếp xúc bất thường.
Các dụng cụ chuẩn cho hoạt động hiệu chuẩn cần được hiệu chuẩn trước khi sử dụng, bao gồm hiệu chuẩn biến dạng ống kính, hiệu chuẩn khối lượng giọt và hiệu chuẩn mẫu tiêu chuẩn cho góc tiếp xúc:
Biến dạng ống kính có thể dẫn đến biến dạng hình học của hình ảnh giọt, đòi hỏi phải sử dụng bảng hiệu chuẩn tiêu chuẩn để điều chỉnh biến dạng;
Hiệu chuẩn thể tích giọt cần xác minh lượng chất lỏng thực tế của bộ nạp mẫu bằng phương pháp cân;
Các mẫu tiêu chuẩn góc tiếp xúc (chẳng hạn như tấm silicon được đánh bóng, tấm Teflon) có thể được sử dụng để xác minh độ chính xác đo của thiết bị, nếu độ lệch kết quả hiệu chuẩn vượt quá phạm vi chính xác của kích thước thiết bị, cần điều chỉnh các thông số của thiết bị.