Hệ thống lấy mẫu áp suất cao thường được sử dụng trong các công cụ phân tích như sắc ký lỏng (HPLC) và sắc ký khí (GC), chủ yếu để tiêm mẫu chất lỏng hoặc mẫu khí vào cột sắc ký hoặc dụng cụ phân tích một cách chính xác ở áp suất cao. Mục đích cốt lõi của hệ thống là cung cấp mẫu với tốc độ dòng chảy ổn định trong môi trường áp suất cao đến hệ thống phân tích để đảm bảo tách và phát hiện chính xác. Sau đây là nguyên tắc và phương pháp hoạt động của hệ thống lấy mẫu áp suất cao:
1. Nguyên tắc của hệ thống lấy mẫu áp suất cao
1.1 Tác dụng của bộ nạp mẫu
Vai trò của bộ nạp mẫu áp suất cao là tiêm mẫu bên ngoài chính xác vào cột sắc ký trong điều kiện áp suất cao thông qua đường ống hệ thống, đảm bảo khả năng kiểm soát lượng mẫu, tốc độ dòng chảy, thời gian tiêm và các thông số khác. Bộ nạp mẫu thường bao gồm các phần sau:
Van mẫu: được sử dụng để kiểm soát chính xác lượng mẫu cho mẫu, van mẫu phổ biến bao gồm van sáu chiều, van mười chiều, v.v.
Cổng lấy mẫu/kim lấy mẫu: Kết nối nguồn mẫu bên ngoài và tiêm mẫu vào hệ thống thông qua van.
Nguồn áp suất (bơm): Chịu trách nhiệm duy trì áp suất cao trong hệ thống, cho phép mẫu được tiêm vào cột sắc ký.
1.2 Tiêm cao áp
Nguyên tắc hoạt động của hệ thống lấy mẫu áp suất cao dựa trên cách chất lỏng được tiêm vào hệ thống trong môi trường áp suất cao. Trong sắc ký lỏng, áp suất cao được tạo ra bởi máy bơm cho phép mẫu đi qua van tiêm vào cột sắc ký. Khi lấy mẫu, mẫu chất lỏng sẽ được tiêm nhanh qua một lỗ nhỏ, áp suất của mẫu thường từ 100-400bar. Vì mẫu sẽ được tiêm nhanh, nó sẽ pha trộn nhanh chóng và chảy vào cột sắc ký để tách ra.
1.3 Phân phối và kiểm soát tốc độ dòng chảy
Hệ thống lấy mẫu áp suất cao dựa vào điều khiển chính xác của máy bơm để duy trì tốc độ dòng chảy mẫu ổn định. Thông thường, máy bơm sẽ được liên kết với van cấp mẫu để đảm bảo mẫu đi vào cột sắc ký với tốc độ dòng chảy phù hợp, do đó tránh bất kỳ vấn đề nào có thể dẫn đến giảm hiệu quả tách.
2. Các thành phần của hệ thống lấy mẫu áp suất cao
2.1 Ống tiêm
Được sử dụng để lấy một khối lượng mẫu nhất định và tiêm chính xác vào hệ thống. Kích thước của mẫu thường rất nhỏ, và tiêm vi lượng là một thực tế phổ biến.
2.2 Van tiêm
Nó thường là một van sáu chiều hoặc mười chiều, đảm bảo rằng mẫu có thể được tiêm vào cột sắc ký trong thời gian thích hợp. Khi van được mở, ống tiêm tiêm mẫu vào hệ thống sắc ký; Khi van đóng lại, pha dòng chảy của cột sắc ký tiếp tục chảy mà không bị xáo trộn.
2.3注射口
Cổng tiêm là giao diện giữa ống tiêm kết nối và hệ thống sắc ký, thường được thiết kế kín cao để ngăn chặn rò rỉ mẫu.
2.4 Hệ thống bơm
Chủ yếu được sử dụng để cung cấp chất lỏng áp suất cao cần thiết cho hệ thống, máy bơm có thể duy trì áp suất và tốc độ dòng chảy nhất định, đảm bảo mẫu ổn định vào cột sắc ký.
3. Phương pháp hoạt động của hệ thống lấy mẫu áp suất cao
3.1 Chuẩn bị
Một loạt các công việc chuẩn bị là cần thiết trước khi vận hành hệ thống lấy mẫu áp suất cao:
Kiểm tra dụng cụ: Đảm bảo rằng dụng cụ ở trạng thái hoạt động bình thường và không bị tắc nghẽn trong bơm, van và đường ống.
Chuẩn bị mẫu: Chuẩn bị mẫu theo yêu cầu, đảm bảo nồng độ mẫu phù hợp với nhu cầu thí nghiệm. Sử dụng bộ lọc để loại bỏ các hạt từ mẫu nếu cần thiết.
Thiết lập các thông số: Thiết lập tốc độ dòng chảy, lượng mẫu, áp suất và các thông số khác của máy bơm theo yêu cầu phân tích.
3.2 Mẫu tiêm
Tải mẫu: Nạp mẫu vào ống tiêm, chú ý tránh bong bóng và ô nhiễm.
Van mẫu hoạt động: mẫu được tiêm vào cột sắc ký bằng tay hoặc bằng van mẫu được điều khiển bằng phần mềm. Tại thời điểm này, van sẽ quay, mở một kênh cho phép mẫu chảy vào hệ thống phân tích.
Khởi động bơm: Khởi động bơm, duy trì trạng thái áp suất cao, kiểm soát tốc độ dòng chảy của pha dòng chảy, đảm bảo mẫu có thể đi vào cột sắc ký theo thời gian đặt trước.
3.3 Tiêm cao áp
Thực hiện tiêm áp suất cao: Tùy thuộc vào cài đặt, máy bơm sẽ cung cấp áp suất cao cần thiết để tiêm mẫu vào cột sắc ký. Tại thời điểm này, van mẫu bắt đầu hoạt động và mẫu nhanh chóng được đưa vào hệ thống để phân tích.
Kết thúc tiêm: Sau khi tiêm hoàn tất, van nạp mẫu sẽ tự động đóng lại, ngừng tiêm mẫu. Tại thời điểm này, máy bơm sẽ tiếp tục duy trì dòng chảy pha.
3.4 Phát hiện và ghi dữ liệu
Sau khi mẫu đi vào cột sắc ký, nó bắt đầu tách ra. Các máy dò (chẳng hạn như máy dò UV, máy dò tán xạ ánh sáng, v.v.) theo dõi sự thay đổi thành phần của mẫu trong thời gian thực và ghi lại dữ liệu. Thông tin cá nhân trong quá trình tách, chẳng hạn như đỉnh sắc ký, có thể được xem thông qua hệ thống điều khiển máy tính.
3.5 Làm sạch và bảo trì sau khi vận hành
Làm sạch van tiêm và đường ống: Sau mỗi lần sử dụng, hãy làm sạch van nạp mẫu và đường ống để ngăn chặn dư lượng mẫu ảnh hưởng đến xác định tiếp theo.
Kiểm tra máy bơm và áp suất hệ thống: Thường xuyên kiểm tra hệ thống áp suất của máy bơm để đảm bảo sự ổn định của nó.
Dụng cụ hiệu chuẩn: Hệ thống lấy mẫu áp suất cao được hiệu chuẩn thường xuyên để đảm bảo độ chính xác của phép đo.
4. Thận trọng
4.1 Kiểm soát mẫu
Điều quan trọng là phải kiểm soát chính xác lượng mẫu, quá nhiều mẫu có thể dẫn đến quá tải cột sắc ký và quá ít mẫu có thể dẫn đến tín hiệu không đủ mạnh.
4.2 Ngăn chặn bong bóng
Trong quá trình tiêm, tránh bong bóng khí xâm nhập vào hệ thống. Bong bóng có thể gây ra biến động áp suất trong hệ thống, ảnh hưởng đến kết quả đo lường.
4.3 Giám sát áp suất
Thiết lập áp suất của hệ thống lấy mẫu áp suất cao là rất quan trọng, áp suất quá cao hoặc quá thấp có thể dẫn đến mất mẫu, hư hỏng thiết bị hoặc lỗi kết quả phân tích.
4.4 Bảo trì thường xuyên
Thường xuyên kiểm tra và làm sạch các bộ phận như van nạp mẫu, ống tiêm, bơm và các bộ phận khác để kéo dài tuổi thọ thiết bị và cải thiện độ chính xác của phân tích.
5. Tóm tắt
Hệ thống lấy mẫu áp suất cao đóng một vai trò quan trọng trong các dụng cụ phân tích hiện đại và thông qua công nghệ tiêm mẫu chính xác và vận chuyển áp suất cao, có thể đưa mẫu lỏng vào hệ thống phân tích một cách hiệu quả để đạt được sự tách biệt và phát hiện hiệu quả. Khi vận hành, lượng mẫu, áp suất và tốc độ dòng chảy phải được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo nhập mẫu ổn định và đảm bảo hoạt động bình thường của hệ thống. Làm sạch và bảo trì thường xuyên cũng là chìa khóa để đảm bảo công việc ổn định lâu dài của dụng cụ.