1. Cực âm
Cathode được làm từ các nguyên tố được phân tích hoặc các chất có chứa các nguyên tố được phân tích. Nếu kim loại ổn định trong không khí và có điểm nóng chảy cao, vật liệu cathode thường sử dụng kim loại tinh khiết (như bạc). Nếu bản thân kim loại tương đối giòn, bột kim loại thiêu kết (như mangan, vonfram) thường được sử dụng. Nếu bản thân kim loại hoạt bát hơn trong không khí, hoặc có áp suất hơi tương đối cao, oxit hoặc halogen của kim loại (ví dụ cadmium, natri) thường được sử dụng. Công nghệ bột cũng được áp dụng để sản xuất đèn đa nguyên tố có chứa nhiều kim loại được phân tích.
Đường kính của cathode cũng rất quan trọng vì cường độ phát ra của đèn phụ thuộc vào mật độ hiện tại.
2. Gas đóng gói
Khí niêm phong phải là khí phân tử đơn lẻ để tránh chấn động phân tử quang phổ, vì vậy khí hiếm trơ thường được sử dụng. Khí phong tỏa thường sử dụng khí neon hoặc khí argon, khí neon là sự lựa chọn. Điều này là do nó có tiềm năng ion hóa cao hơn để có cường độ phát xạ cao hơn. Argon chỉ được sử dụng khi đường phát xạ của khí neon rất gần với đường phát xạ của nguyên tố được thử nghiệm. Số lượng khối lượng thấp hơn được sử dụng cho helium không chỉ gây ra hiệu ứng phún xạ nhỏ hơn đáng kể mà còn làm giảm tuổi thọ của đèn do sự cạn kiệt khí nhanh chóng.
Sự cạn kiệt khí áp suất thấp đóng gói là do sự hấp thụ vật liệu bề mặt của đèn. Khi áp suất khí niêm phong thấp hơn giá trị quy định thì không thể tiếp tục xả, lúc này tuổi thọ của đèn đã đạt đến điểm cuối. Mặc dù đèn vẫn có thể sáng, nhưng đã không thể phát ra đường cộng hưởng của nguyên tố được thử nghiệm.
3. Cực dương
Anode là một điện cực thông thường đơn giản có thể cung cấp điện áp bắn phá phóng điện. Vật liệu anode thường sử dụng zirconium vì nó là một "chất hút khí". Đặc điểm này được giải thích trong chương "5 Xử lý" bên dưới.
4. đóng gói
Các điện cực thường được bọc bằng kính có chứa các cửa sổ ánh sáng được làm bằng thạch anh hoặc thủy tinh borosilicate đặc biệt. Vật liệu của cửa sổ ánh sáng được xác định bởi đường phát xạ của đèn nguyên tố. Vì hầu hết các nguyên tố có dây phát xạ dưới 300 nanomet, vật liệu thạch anh phải được sử dụng vào thời điểm này. Trên bước sóng này thường sử dụng thủy tinh borosilicate.
5. Xử lý
Các bước xử lý là chìa khóa để sản xuất đèn hiệu suất cao. Mục đích chính của việc xử lý là loại bỏ ô nhiễm để tinh khiết.
Các bước xử lý chủ yếu bao gồm hút chân không và duy trì nhiệt độ cao thích hợp bên ngoài đèn.
Các bước xử lý có thể đảo ngược cực để cực dương zirconium chuyển sang cực âm. Đối với các tạp chất khí oxy và hydro điện cực zirconium là một "chất hút khí" tốt, vì vậy sử dụng điện cực này có thể loại bỏ các tạp chất khí. Sẽ có một lớp zirconium nằm trên vỏ đèn khi xả.
Sẽ có một lớp màng đen gần cực dương. Lớp màng hoạt động này có khả năng hấp thụ khí tạp chất và tinh khiết khí trong đèn. Cho đến khi khí tinh khiết sau khi zui lấp đầy toàn bộ đèn, sau đó tiến hành đóng cửa. Đèn được xử lý vẫn phải được kiểm tra trong vài giờ.
Hoạt động của đèn cathode rỗng
Có hai thông số chính ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Theo thứ tự là:
(a) Dòng điện của đèn cathode rỗng, ảnh hưởng đến cường độ phát xạ.
(b) Băng thông phổ (khe) trên thiết bị điều khiển các vạch phổ
Để tạo điều kiện cho người dùng lựa chọn hai thông số này, Varian cung cấp cho người dùng các điều kiện hoạt động được đề xuất cho mỗi đèn. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, để có được kết quả phân tích tốt hơn, cần phải có những thay đổi nhỏ đối với các điều kiện hoạt động được cung cấp. Việc lựa chọn các điều kiện hoạt động phụ thuộc vào độ chính xác thu được đối với mẫu phân tích gần giới hạn phát hiện hoặc đáp ứng các mối quan hệ tuyến tính trong một phạm vi nồng độ lớn hơn.
1. Đèn hiện tại
Hiệu quả của việc tăng dòng điện của đèn là tăng cường độ phát xạ của đèn, như thể hiện trong hình 2.
Cường độ phát xạ của đèn ảnh hưởng đến kích thước của tiếng ồn cơ bản (hấp thụ) trong tín hiệu phân tích được xác định. Sự ổn định của đường cơ sở là chìa khóa để đảm bảo đạt được độ chính xác và giới hạn phát hiện tốt.
Vì kích thước của tiếng ồn cơ bản tỷ lệ nghịch với cường độ phát xạ của đèn, cường độ phát xạ của đèn càng lớn thì tiếng ồn cơ bản càng nhỏ (Hình 3).
Bề ngoài * Đáng chú ý là dòng điện đặt phải nhỏ hơn dòng điện định mức của đèn. Nhưng trên thực tế cũng không đơn giản như vậy.
Khi dòng điện hoạt động vượt quá dòng điện đề nghị nhiều hơn, hiện tượng tự mồi xảy ra khiến dây phát rộng hơn. Vì đám mây nguyên tử ở phía trước của cathode hấp thụ các đường cộng hưởng phát ra từ cathode của chính nó, điều này giống như đảo ngược đường phát xạ ban đầu.
Sự biến dạng của đường truyền dẫn đến giảm độ nhạy
Sự biến dạng này cũng ảnh hưởng đến tuyến tính của đường cong, với các nguyên tố cadmium tuyến tính rất tốt, ví dụ như Hình 5. Điều cần lưu ý là ví dụ này được thực hiện với các yếu tố tuyến tính rất tốt. Hiện tượng này không rõ ràng hoặc thậm chí không có ở một số yếu tố khác.
Dòng điện đèn quá cao sẽ tăng tốc hiệu ứng phún xạ và rút ngắn tuổi thọ của đèn. Rõ ràng hơn đối với đèn nguyên tố dễ bay hơi.
Dòng đèn cao hơn được khuyến cáo khi nồng độ mẫu được xác định gần giới hạn phát hiện (tại thời điểm này tiếng ồn cơ bản là rất quan trọng). Mất độ nhạy do một số yếu tố làm tăng dòng đèn không đáng kể.
Mặt khác, dòng đèn thấp hơn có lợi cho tuyến tính của đường cong và mở rộng phạm vi xác định, nhưng điều này phải được thực hiện với chi phí của tiếng ồn cơ bản.
Rõ ràng là sự lựa chọn thỏa hiệp có thể đạt được độ nhạy tốt hơn với tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn cao, cũng như tính đến tuổi thọ của đèn nguyên tố. Hướng dẫn sử dụng Varian có các thông số khuyến nghị để lựa chọn cho từng loại đèn yếu tố.
2. cường độ ánh sáng
Mỗi đường phân tích của mỗi đèn cathode rỗng có cường độ đặc trưng liên quan đến tỷ lệ tín hiệu-tiếng ồn của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Cường độ của đường phân tích càng lớn, tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn càng cao. Mức độ tiếng ồn của đèn nguyên tố khác nhau chênh lệch lớn là rất bình thường. Ví dụ, tiếng ồn của đèn nguyên tố bạc ở 328,1nm nhỏ hơn đáng kể so với đèn nguyên tố sắt ở 248,3nm, hình 7 liệt kê hai trường hợp tiếng ồn.
Điều đáng chú ý là hiệu suất của cực quang điện tử của ống nhân quang cũng là một trong những lý do ảnh hưởng đến tiếng ồn. Các ống quang nhân mà Varian sử dụng đều có phản ứng cao trên các bước sóng lớn hơn.
3. Băng thông phổ
Băng thông quang phổ ảnh hưởng đến khả năng tách phổ của các đường phân tích. Kích thước của băng thông quang phổ được xác định bởi tình huống gần đường phân tích (Hình 8).
Quét quang phổ của đèn antimon từ hình 8 cho thấy nếu bạn sử dụng 217,6 nm mạnh, băng thông phổ phải nhỏ hơn 0,3 nm để tránh các đường nhiễu 217,9 nm. Kích thước của băng thông quang phổ * có thể được xác định bằng cách nghiên cứu băng thông quang phổ và phân tích biểu đồ thay đổi tín hiệu hấp thụ dung dịch (Hình 9).
4. Thời gian khởi động
Sự ổn định của tín hiệu đèn cathode rỗng là rất quan trọng. Đèn cathode rỗng thông thường cần một thời gian làm nóng trước sau khi bật để đèn đạt trạng thái cân bằng với đầu ra ổn định.
Điều rất quan trọng đối với các thiết bị chùm tia đơn để làm nóng trước. Đối với thiết bị chùm tia đơn (SpectrAA-110), việc thay đổi cường độ phát xạ của đèn sẽ ảnh hưởng đến đường cơ sở của thiết bị, nghĩa là sự trôi dạt của đường cơ sở là sự trôi dạt của đèn. Vì vậy trước khi xác định phải tiến hành chuẩn bị đầy đủ. Đối với hầu hết các yếu tố ánh sáng khởi động trong 10 phút. Trong khi đèn đa yếu tố As, P, Tl và Cu/Zn mất nhiều thời gian hơn để làm nóng.
Đối với thiết bị chùm tia kép, thiết bị bù cho chùm tia mẫu bằng cách liên tục so sánh cường độ của chùm tia tham chiếu. Đối với các thiết bị được sử dụng ở tần số 50 và 60 hertz, chùm tia mẫu và chùm tia tham chiếu được so sánh mỗi 20 hoặc 16 mili giây.
Đối với các dụng cụ chùm tia kép, hiệu quả của việc làm nóng trước không rõ ràng. Tuy nhiên, khi tiến hành phân tích mẫu, cần phải tiến hành một thời gian ngắn làm nóng. Điều này là do đường viền phát xạ của đèn trong giai đoạn làm nóng trước sẽ thay đổi và có tác động ít hơn đến kết quả. Đối với các dụng cụ chùm tia kép, phải thường xuyên thực hiện hiệu chỉnh điểm không.
Điều quan trọng cần lưu ý là mặc dù chỉ có một con đường ánh sáng để hấp thụ nguyên tử kiểu Seman, nhưng nó thực sự là một thiết bị hai đường ánh sáng khi phân tích mẫu.
5. Đèn đa yếu tố
Đèn đa nguyên tố zui có thể được tạo thành từ sáu yếu tố khác nhau. Các nguyên tố này được tạo thành cathode thông qua bột hợp kim. Loại đèn này rất dễ sử dụng nhưng cũng có những hạn chế riêng.
Không phải tất cả các hỗn hợp đa nguyên tố đều có thể được sử dụng, vì một số nguyên tố có đường phát xạ quá gần để can thiệp với nhau. Điều kiện sử dụng đèn đa nguyên tố thường khác với đèn đơn nguyên tố, đòi hỏi người dùng phải tìm hiểu cẩn thận. Nhờ lợi thế tuyến tính của đường cong điều chỉnh, kết quả phân tích của đèn đơn nguyên tố thường tốt hơn đèn đa nguyên tố. Nhưng so sánh với phạm vi ứng dụng của đèn đa nguyên tố là ưu điểm của nó.