Chào mừng khách hàng!

Thành viên

Trợ giúp

Công ty TNHH Công nghệ Kanglin Bắc Kinh
Nhà sản xuất tùy chỉnh

Sản phẩm chính:

hóa chất 17>Tin tức

Công ty TNHH Công nghệ Kanglin Bắc Kinh

  • Thông tin E-mail

    kanglinkeji@163.com

  • Điện thoại

    15601093858

  • Địa chỉ

    Phòng 707, Tòa nhà B, Yangming International Apartment, Số 10 Xiaoying Road, Quận Triều Dương, Bắc Kinh

Liên hệ bây giờ
Thiết bị và quy trình vận hành cho chiết pha rắn
Ngày:2015-05-06Đọc:0

Thiết bị chiết xuất pha rắn đơn giản là một cột nhỏ có đường kính vài mm (Hình 10-2-15), cột nhỏ có thể là thủy tinh, cũng có thể là nhựa như polypropylene, polyethylene, teflon, v.v., và cũng có thể được làm bằng thép không gỉ. Ở đầu dưới của cột nhỏ có một tấm sàng thiêu kết với khẩu độ 20 μm để hỗ trợ chất hấp phụ. Chẳng hạn như khi không có tấm sàng thiêu kết thích hợp để chiết xuất pha rắn tự chế, bạn cũng có thể sử dụng bông thủy tinh để thay thế tấm sàng, có tác dụng vừa hỗ trợ chất hấp phụ rắn, vừa cho phép chất lỏng chảy qua. Điền vào tấm sàng với một lượng chất hấp phụ nhất định (100-1000mg, nếu cần), sau đó thêm một tấm sàng vào chất hấp phụ để ngăn chặn sự phá hủy của giường cột khi thêm mẫu (cũng có thể được thay thế bằng len thủy tinh khi không có tấm sàng). Các cột chiết xuất pha rắn với các đặc điểm kỹ thuật khác nhau và các chất hấp phụ khác nhau hiện đã được bán và rất thuận tiện để sử dụng (Hình 10-2-16).

Quy trình vận hành chung cho chiết pha rắn được chia thành các bước sau.
1. Chất hấp phụ kích hoạt
Các cột nhỏ được chiết xuất pha rắn bằng dung môi thích hợp trước khi chiết mẫu để giữ ẩm cho chất hấp phụ và có thể hấp thụ hợp chất mục tiêu hoặc can thiệp vào hợp chất. Các loại dung môi khác nhau để kích hoạt các cột nhỏ chiết pha rắn khác nhau.
① Chất hấp phụ phân cực yếu hoặc không phân cực được sử dụng để chiết pha rắn ngược, thường được ngâm trong dung môi hữu cơ hòa tan bằng nước, chẳng hạn như methanol, sau đó ngâm trong nước hoặc dung dịch đệm. Nó cũng có thể được rửa bằng dung môi mạnh như hexane trước khi rửa bằng methanol để loại bỏ các tạp chất hấp phụ trên chất hấp phụ và sự can thiệp của chúng đối với các hợp chất mục tiêu.
② Chất hấp phụ phân cực được sử dụng trong chiết pha rắn tích cực, thường được rửa bằng dung môi hữu cơ (ma trận mẫu) nơi hợp chất mục tiêu nằm.
③ Chất hấp phụ được sử dụng để trao đổi ion để chiết pha rắn, dung môi mẫu có thể được sử dụng để rửa khi được sử dụng trong các mẫu dung môi hữu cơ không phân cực; Khi sử dụng trong các mẫu dung môi phân cực, có thể rửa bằng dung môi hữu cơ hòa tan trong nước, sau đó rửa bằng dung môi nước có độ pH thích hợp và dung dịch nước có chứa dung môi hữu cơ và muối nhất định.
Để chất hấp phụ trong cột nhỏ chiết pha rắn có thể giữ ẩm sau khi kích hoạt cho đến khi mẫu được thêm vào, nên giữ khoảng 1 ml dung môi được kích hoạt để xử lý trên chất hấp phụ sau khi kích hoạt.
2. Mẫu trên
Các mẫu trạng thái rắn lỏng hoặc hòa tan được đổ vào các cột chiết pha rắn được kích hoạt và sau đó sử dụng phương pháp hút chân không (Hình 10-2-17), áp lực (Hình 10-2-18) hoặc ly tâm (Hình 10-2-19) để đưa mẫu vào chất hấp phụ.

3. Rửa và rửa
Sau khi mẫu đi vào chất hấp phụ, hợp chất mục tiêu được hấp thụ, trước tiên có thể rửa sạch hợp chất gây nhiễu giữ lại yếu bằng dung môi yếu hơn, sau đó rửa sạch hợp chất mục tiêu bằng dung môi mạnh hơn và thu thập. Rửa và rửa như đã đề cập trước đó, có thể sử dụng phương pháp hút chân không, cộng với hoặc ly tâm để làm cho nước rửa hoặc rửa trôi chảy qua chất hấp phụ.
Nếu khi chọn chất hấp phụ, chọn chất hấp phụ yếu hoặc không hấp phụ đối với hợp chất mục tiêu, và chất hấp phụ mạnh đối với hợp chất gây nhiễu, cũng có thể để hợp chất mục tiêu rửa xuống trước để thu thập, và để hợp chất gây nhiễu giữ lại (hấp phụ) trên chất hấp phụ, cả hai được tách ra. Hình 10-2-20 đưa ra sơ đồ cho cả hai phương pháp. Trong hầu hết các trường hợp, hợp chất mục tiêu được giữ lại trên chất hấp phụ và sau đó được rửa sạch bằng dung môi mạnh, điều này có lợi hơn cho việc làm sạch mẫu. Hình 10-2-21 đưa ra sơ đồ quy trình chung được sử dụng để chiết pha rắn.

Để tạo điều kiện thuận lợi cho việc sử dụng chiết pha rắn, nhiều nhà sản xuất ngoài việc sản xuất các cột nhỏ chiết pha rắn với các thông số kỹ thuật và mô hình khác nhau, họ cũng đã phát triển và phát triển nhiều thiết bị chiết pha rắn, làm cho việc sử dụng chiết pha rắn thuận tiện và đơn giản hơn. Ví dụ, công ty Superco cung cấp phích cắm xử lý ống đơn (Hình 10-2-22) để điều áp các cột nhỏ chiết pha rắn riêng lẻ, có thể được sử dụng thuận tiện với các cột nhỏ chiết pha rắn. Ví dụ, để có thể hút chân không nhiều cột nhỏ khai thác pha rắn cùng một lúc, Superco cung cấp một thiết bị đa đa dạng chân không với 12 khẩu độ và 24 khẩu độ (Hình 10-2-23) có thể xử lý nhiều cột nhỏ khai thác pha rắn cùng một lúc. Viện Vật lý Hóa học Đại Liên của Học viện Khoa học Trung Quốc (Trung tâm Nghiên cứu và Phân tích Sắc ký Quốc gia) cũng đã phát triển và phát triển một thiết bị chiết pha rắn chân không.
Hình 10-2-23, trình bày sơ đồ lưu lượng về cách chọn chế độ chiết pha rắn dựa trên ma trận (dung môi) của mẫu, hợp chất mục tiêu và hợp chất gây nhiễu.