Máy phân tích nhiệt đồng bộ (STA) kết hợp phân tích trọng lượng nhiệt (TG) với công nghệ nhiệt lượng quét khác biệt (DSC/DTA), có thể theo dõi sự thay đổi khối lượng và hiệu ứng nhiệt của vật liệu trong quá trình kiểm soát nhiệt độ theo thời gian thực, cung cấp hỗ trợ dữ liệu quan trọng cho nghiên cứu động lực oxy hóa kim loại và tối ưu hóa quá trình thiêu kết gốm.
1. Nghiên cứu hành vi oxy hóa kim loại
STA ghi lại chính xác sự gia tăng khối lượng của các mẫu kim loại trong môi trường oxy hóa nhiệt độ cao như không khí hoặc oxy thông qua mô-đun TG, kết hợp với DSC để phát hiện đỉnh tỏa nhiệt oxy hóa, định lượng các thông số động lực của phản ứng oxy hóa. Ví dụ:
Phân tích tốc độ oxy hóa: tính toán tốc độ tăng cân oxy hóa bằng đường cong TG đẳng nhiệt hoặc không đẳng nhiệt, thiết lập phương trình Arrhenius, xác định năng lượng kích hoạt (Ea) và chuỗi phản ứng;
Đánh giá đặc tính của màng oxy hóa: thay đổi chất lượng nhiều giai đoạn phản ánh quá trình tăng trưởng, nứt và sửa chữa màng oxy hóa, chẳng hạn như sự hình thành màng bảo vệ Cr₂O₃ bằng thép không gỉ ở 600~900 ℃;
Cơ chế oxy hóa hợp kim: Phân biệt quá trình oxy hóa chọn lọc (như hình thành ưu tiên Al₂O₃) hoặc hành vi oxy hóa hỗn hợp thông qua sự tương ứng của vị trí đỉnh tỏa nhiệt DSC với các bước tăng trọng lượng TG.
2. Tối ưu hóa quá trình thiêu kết gốm
Các ứng dụng của STA trong thiêu kết vật liệu gốm tập trung vào sự thay đổi pha, độ dày đặc và ảnh hưởng phụ gia:
Xác định nhiệt độ bắt đầu thiêu kết: đỉnh hấp thụ nhiệt DSC (chẳng hạn như loại bỏ hydroxyl) và đỉnh tỏa nhiệt (hình thành pha tinh thể) kết hợp với các bước không trọng lượng TG, xác định rõ cửa sổ thiêu kết tốt nhất;
Phân tích hành động phụ gia: tương phản với đường cong TG-DSC của gốm tinh khiết với hệ thống pha tạp, tiết lộ ảnh hưởng của chất trợ đốt (ví dụ: MgO, Y₂O₃) đối với nhiệt độ tạo pha lỏng;
Liên kết hành vi co lại: Dữ liệu STA được kết hợp với máy giãn nở nhiệt (TMA) để thiết lập một mô hình ghép nối cho sự thay đổi kích thước - hiệu ứng nhiệt - mất khối lượng, hướng dẫn thiết kế đường cong thiêu kết.
3. Lợi thế kỹ thuật và trường hợp
Mở rộng công nghệ kết hợp: STA-MS (phổ khối lượng) có thể phân tích đồng bộ các sản phẩm khí (ví dụ: CO ₂, H₂ O) trong quá trình oxy hóa hoặc thiêu kết để nghiên cứu cơ chế phân hủy tiền thân gốm;
Trường hợp ứng dụng thực tế: Một nghiên cứu thông qua STA đã phát hiện ra rằng vật liệu tổng hợp Al ₂ O₃-ZrO₂ xuất hiện đỉnh tỏa nhiệt bất thường ở 1400 ℃, được XRD xác minh là bốn pha ZrO₂ chuyển sang pha đơn tà, sau khi tối ưu hóa nhiệt độ thiêu kết giảm 50 ℃.
kết luận
Khả năng phát hiện đồng bộ hóa thông lượng cao, đa thông số của STA làm cho nó trở thành công cụ cốt lõi để phát triển vật liệu bảo vệ oxy hóa kim loại và tối ưu hóa quy trình thiêu kết gốm. Trong tương lai, kết hợp phân tích dữ liệu AI và công nghệ STA áp suất cao, sẽ thúc đẩy hơn nữa việc chính xác hóa nghiên cứu vật liệu nhiệt độ cao.