Việc phát hiện hàm lượng tạp chất trong mẫu bột sắt (phương pháp ngọn lửa hấp thụ nguyên tử), do hàm lượng sắt chính rất cao, có sự can thiệp lớn vào hầu hết các phép đo tạp chất, do đó, vẽ đường cong sử dụng phương pháp phù hợp với ma trận tương đối đơn giản và phù hợp. Xác định tỷ lệ hàm lượng Ca, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Na, Ni, Zn trong mẫu trong bột sắt này và kích thước ảnh hưởng của nguyên tố sắt lên nguyên tố được đo.
Xử lý mẫu bột sắt:
1. Cơ sở (bột sắt có độ tinh khiết cao 99,99%):称取m1=3,200g bột sắt có độ tinh khiết cao (99,985%) cho vào 250mLTrong chai hình nón, một lượng nhỏ nước được làm ướt, thêm từ từ 60mLAxit clohiđric (lắc chai bên cạnh để ngăn chặn phản ứng dữ dội bắn tung tóe), sau khi phản ứng ổn định, đặt ở nhiệt độ thấp trên lò điện cho đến khi phản ứng dừng lại (không còn bong bóng), loại bỏ làm mát, sau đó thêm 15mLAxit nitric, sau khi đun nóng đến khi không có khói vàng đáng chú ý, loại bỏ hơi lạnh, sau đó thêm 12mLAxit perchloric, nắp đĩa bề mặt, sau đó nhiệt độ cao trên bếp điện nóng đến hết khói trắng (trạng thái gần khô, màu vàng đen (oxy hóa)), sau khi loại bỏ hơi lạnh, thêm 30mLAxit clohiđric, sau đó được đun nóng trên lò điện cho đến khi hòa tan, loại bỏ làm mát và ổn định dung tích bằng nước tinh khiết đến V1=100mL。称取m2=0,500g sắt bột được thử nghiệm được đưa vào chai hình nón 250mL, một lượng nhỏ nước được làm ướt, thêm từ từ 10mLAxit clohiđric (lắc chai bên cạnh để ngăn chặn phản ứng dữ dội bắn tung tóe), sau khi phản ứng ổn định, đặt nhiệt độ thấp trên lò điện cho đến khi phản ứng dừng lại (không còn bong bóng), loại bỏ làm mát, sau đó thêm 2,5mLAxit nitric, sau khi đun nóng đến khi không có khói vàng đáng chú ý, loại bỏ hơi lạnh, sau đó thêm 2mLAxit perchloric, bao gồm đĩa bề mặt, sau đó nhiệt độ cao trên bếp điện nóng đến hết khói trắng (trạng thái gần khô, màu vàng và đen (oxy hóa)), sau khi loại bỏ hơi lạnh, thêm 5mLAxit clohiđric, sau đó được đun nóng trên lò điện cho đến khi hòa tan, loại bỏ làm mát và ổn định dung tích bằng nước tinh khiết đến V2=100mL。3. Phân tích mẫu hòa tan:(1) Giảm bột sắt: mẫu có màu xám sáng, độ nhớt rất nhỏ, khi thêm axit clohydric, phản ứng mạnh mẽ và hòa tan rất nhanh, đây là sắt kim loại;
(2) bột sắt siêu tinh khiết: mẫu có màu đen, độ nhớt lớn, dễ dàng tập hợp, thêm axit clohydric ở nhiệt độ bình thường phản ứng yếu, cần một thời gian dài nhiệt độ thấp và hòa tan, mẫu này phải là oxit sắt;
(3) 2 sau khi hòa tan có một lượng nhỏ kết tủa màu trắng, có thể là chất silic, có thể được xác định sau khi lọc dung tích cố định, nên không ảnh hưởng đến việc xác định tạp chất khác.
4. Công thức đường cong tiêu chuẩn (phương pháp phù hợp ma trận):
Phương pháp kết hợp cơ thể:
Bằng cách thêm các thành phần gần với thành phần của mẫu vào nồng độ chuỗi đường cong tiêu chuẩn, trạng thái nhiễu tương tự hoặc gần với mẫu thu được để loại trừ các phương pháp nhiễu thành phần.
Lưu ý: Chất được thêm vào phải là chất có độ tinh khiết cao không chứa nguyên tố cần đo hoặc đã biết thành phần cần đo của chất đó.
Co trong mẫu
Cr trong mẫu
Cu trong mẫu
K trong mẫu
Mg trong mẫu
Mn trong mẫu
Na trong mẫu
Ni trong mẫu
Zn trong mẫu
CAAM-2001E Sáu vị trí đèn Flame/Graphite Lò hấp thụ nguyên tử Spectrometer
Sự can thiệp chính của các tạp chất trong bột sắt được phát hiện là hàm lượng sắt cao, vì vậy chỉ cần thêm vào dung dịch tiêu chuẩn với hàm lượng sắt không kém nhiều so với mẫu, độ tinh khiết của chất chuẩn sắt được thêm vào thử nghiệm này là 99,985%.(1) mẫu không rõ hàm lượng sắt của bột sắt W (phần khối lượng): Nếu hàm lượng sắt không rõ, trước tiên đo sắt (phương pháp ngọn lửa thông thường), để có được phần khối lượng sắt;
Lưu ý: Đo sắt phải được xây dựng và pha loãng với axit clohiđric từ 1% đến 5% làm môi trường, nếu không mẫu sẽ bị xáo trộn (bội số pha loãng khác nhau không tỷ lệ thuận), thử nghiệm này sử dụng axit clohiđric 2% làm môi trường.
B5-02=giá trị thông số P, (cài 5)x(ml): nồng độ tiêu chuẩn cuối cùng là V theo thể tích cố định0Tính toán, lượng gia nhập cuối cùng Vx=(m)2×W×V0×V1) /(m1×V2đơn vị ml;
Lưu ý: Sau khi thử nghiệm, hàm lượng sắt của mẫu là: 1, giảm bột sắt: 97%; Bột sắt siêu tinh khiết: 66%;
(3) Dòng tiêu chuẩn được tính theo thể tích cố định là 100, thì:① Bột sắt giảm: lượng bổ sung cơ bản là: (0,5 × 0,97 × 100 × 100)/(3,2 × 100)=15mL；
② Bột sắt siêu tinh khiết: lượng bổ sung cơ bản là: (0,5 × 0,66 × 100 × 100)/(3,2 × 100)=10mL；
5. Lưu ý:
(1) hàm lượng sắt bột cơ sở bổ sung trên 99,9% là tốt nhất và không có chất cần đo hoặc hàm lượng cần đo đã biết;(2) Nếu chứa chất cần đo, nồng độ của chất đó trong chuỗi nồng độ được tính toán dựa trên lượng bổ sung dưới đây và giá trị nồng độ đó phải được thêm vào khi nhập nồng độ tiêu chuẩn tại các điểm.
Bắc Kinh HaoTianhui Instrument Co, Ltd (sau đây gọi là HaoTianhui Instrument), được thành lập vào năm 1988, tập trung vào nghiên cứu và phát triển và sản xuất dụng cụ phân tích phổ trong hơn 30 năm, được thành lập bởi các chuyên gia nổi tiếng trong ngành công nghiệp phân tích hấp thụ nguyên tử của Trung Quốc, nhà nghiên cứu chính của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử loại phòng thí nghiệm đầu tiên của Trung Quốc, Giáo sư Wu Tinzhao, là một doanh nghiệp công nghệ với quyền sở hữu trí tuệ độc lập. Kinh doanh chính bao gồm nghiên cứu và phát triển, sản xuất, bán hàng và dịch vụ hỗ trợ sau bán hàng của các sản phẩm như máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử, máy quang phổ UV có thể nhìn thấy, máy phát hyđrua tiêm dòng chảy, máy phun sương hiệu quả cao bằng kính kim loại.Chúng tôi đã được tôn trọng khái niệm cốt lõi của "tập trung vào sản xuất dụng cụ và đáp ứng nhu cầu của khách hàng", và những nỗ lực kiên trì của chúng tôi để làm cho công nghệ phát hiện của các dụng cụ sản xuất trong nước liên tục đạt đến một tầm cao mới, thu hẹp khoảng cách với các dụng cụ phát hiện nước ngoài, thúc đẩy sự phát triển của các dụng cụ phân tích sản xuất trong nước về phía trước và phục vụ nhiều khách hàng hơn.
CAAM-2001H Tám vị trí đèn Flame/Graphite Lò hấp thụ nguyên tử Spectrometer
Máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử tự động AFS-200
TS-5 đôi chùm tia cực tím có thể nhìn thấy quang phổ kế
Bắc Kinh HaoTianhui Instrument Co, Ltd
