Năng lượng phân tán X Ray huỳnh quang lưu huỳnh cố định Meter(sau đây gọi là "máy đo lưu huỳnh") như một thiết bị kiểm tra hàm lượng lưu huỳnh nhanh và chính xác, nó được sử dụng rộng rãi trong dầu mỏ, than đá, hóa chất và các lĩnh vực khác. Độ tin cậy của kết quả kiểm tra của nó phụ thuộc trực tiếp vào hoạt động hiệu chuẩn của thông số kỹ thuật. Bài viết này sẽ tóm tắt hệ thống quy trình hiệu chuẩn và các điểm chính của máy đo lưu huỳnh từ cơ sở hiệu chuẩn, chuẩn bị trước, phương pháp hiệu chuẩn cốt lõi, xác minh hiệu chuẩn và các biện pháp phòng ngừa.

I. Căn cứ hiệu chuẩn và phạm vi áp dụng

1. Cơ sở cốt lõi: hiệu chuẩn cần tuân thủ nghiêm ngặt các tiêu chuẩn quốc gia và tiêu chuẩn công nghiệp có liên quan, chủ yếu tham khảo "Đặc điểm kỹ thuật hiệu chuẩn máy quang phổ huỳnh quang tia X phân tán năng lượng" (JJF 1160-2019), "Xác định hàm lượng lưu huỳnh của các sản phẩm dầu mỏ" và các yêu cầu tiêu chuẩn khác để đảm bảo tuân thủ quy trình hiệu chuẩn và kết quả có hiệu lực.

2. Phạm vi áp dụng: Phương pháp tổng hợp này áp dụng cho máy đo lưu huỳnh huỳnh quang tia X theo nguyên tắc phân tán năng lượng, bao gồm các loại hiệu chuẩn thông thường như hiệu chuẩn điểm không, hiệu chuẩn nhịp, hiệu chuẩn đường cong trong sử dụng hàng ngày, thích hợp cho các kịch bản hiệu chuẩn máy đo lưu huỳnh với các loại mẫu khác nhau như chất lỏng, chất rắn (như than, quặng), bột, v.v.

II. Chuẩn bị chuẩn bị trước

1. Kiểm tra thiết bị và môi trường

(1) Trạng thái thiết bị: xác nhận rằng nguồn cung cấp ổn định của máy đo lưu huỳnh, nối đất đáng tin cậy, không có thiệt hại và báo động bất thường cho các bộ phận cốt lõi như ống tia X và máy dò; Hoàn thành tự kiểm tra sau khi bật nguồn để đảm bảo thiết bị ở trạng thái hoạt động bình thường.

(2) Điều kiện môi trường: môi trường hiệu chuẩn cần đáp ứng nhiệt độ 15 ℃~30 ℃, độ ẩm ≤70%, không rung mạnh, nhiễu điện từ, tránh xa bụi, khí ăn mòn và ánh sáng trực tiếp mạnh, tránh các yếu tố môi trường ảnh hưởng đến độ chính xác hiệu chuẩn.

2. Chuẩn bị vật liệu tiêu chuẩn và các công cụ phụ trợ

(1) Chất tiêu chuẩn: chọn chất tiêu chuẩn được chứng nhận (CRM), phạm vi hàm lượng lưu huỳnh của chất tiêu chuẩn cần bao gồm phạm vi phát hiện của thiết bị, và ma trận phù hợp với mẫu thử nghiệm thực tế (chẳng hạn như thử nghiệm mẫu dầu chọn chất tiêu chuẩn lưu huỳnh dựa trên dầu mỏ, thử nghiệm than chọn chất tiêu chuẩn dựa trên than), số lượng chất tiêu chuẩn không ít hơn 3 điểm nồng độ (bao gồm nồng độ thấp, trung bình và cao).

(2) Công cụ phụ trợ: Chuẩn bị cốc mẫu phù hợp với yêu cầu, màng mẫu (chẳng hạn như màng polylipid, màng polypropylene, đảm bảo không hấp thụ rõ ràng tia X), máy lấy mẫu, cân bằng (chính xác 0,1mg), v.v., tất cả các công cụ phụ trợ cần phải sạch sẽ và khô ráo, không bị ô nhiễm lưu huỳnh.

III. Phương pháp hiệu chuẩn lõi

1. Hiệu chuẩn zero (hiệu chuẩn trống)

(1) Mục đích hiệu chuẩn: loại bỏ ảnh hưởng của trôi cơ bản của dụng cụ, cốc mẫu và ô nhiễm lưu huỳnh của màng mẫu đối với kết quả kiểm tra và đảm bảo độ chính xác của việc kiểm tra mẫu nồng độ thấp.

(2) Bước vận hành: ① Chọn mẫu trống không chứa lưu huỳnh (chẳng hạn như isooctane có độ tinh khiết cao, màng mẫu trống), nạp vào cốc mẫu sạch, đảm bảo màng mẫu phẳng và không có nếp gấp, không bị hỏng, và cốc mẫu được niêm phong tốt; ② Đặt mẫu trống vào bàn mẫu thiết bị, thiết lập các thông số phát hiện (chẳng hạn như thời gian đo, điện áp/dòng điện của ống tia X) theo thông số kỹ thuật hoạt động của thiết bị; ③ Bắt đầu đo, lặp lại đo 3 lần, ghi lại kết quả kiểm tra của mỗi lần; ④ Dụng cụ tự động tính toán giá trị trung bình trống, lấy nó làm giá trị hiệu chuẩn điểm không, hoàn thành hiệu chuẩn điểm không và lưu các tham số.

2. Hiệu chuẩn nhịp (hiệu chuẩn một điểm)

(1) Mục đích hiệu chuẩn: sửa chữa độ lệch độ nhạy của dụng cụ, thích hợp cho các tình huống hiệu chuẩn nhanh hàng ngày hoặc phát hiện phạm vi hẹp hơn, ma trận mẫu đơn.

(2) Các bước hoạt động: ① Chọn chất tiêu chuẩn được chứng nhận phù hợp với ma trận mẫu thực tế và hàm lượng lưu huỳnh gần phạm vi thường được kiểm tra; ② Xử lý các chất tiêu chuẩn theo yêu cầu chuẩn bị mẫu (mẫu lỏng được nạp trực tiếp vào cốc mẫu, mẫu rắn cần được nghiền thành bột đồng nhất và nén chặt); ③ Đặt chất tiêu chuẩn vào dụng cụ, đặt các thông số phù hợp với thử nghiệm thực tế, thực hiện 3 phép đo lặp lại, tính trung bình; ④ Đi vào giao diện hiệu chuẩn của dụng cụ, nhập giá trị tiêu chuẩn của chất tiêu chuẩn, so sánh giá trị trung bình đo với giá trị tiêu chuẩn, dụng cụ tự động điều chỉnh hệ số hiệu chuẩn để hoàn thành hiệu chuẩn nhịp.

3. Hiệu chuẩn đường cong làm việc (hiệu chuẩn đa điểm)

(1) Mục đích hiệu chuẩn: thích hợp để phát hiện các cảnh có phạm vi rộng và ma trận mẫu phức tạp, thiết lập đường cong tiêu chuẩn thông qua phù hợp đa điểm và nâng cao độ chính xác của phát hiện trong phạm vi đầy đủ.

(2) Bước vận hành: ① Chọn 3~5 chất tiêu chuẩn được chứng nhận có hàm lượng lưu huỳnh khác nhau, bao gồm toàn bộ phạm vi phát hiện của thiết bị (điểm nồng độ thấp gần giới hạn phát hiện, điểm nồng độ cao gần giới hạn trên của phạm vi), và khoảng cách giữa các điểm nồng độ liền kề là hợp lý; ② Xử lý tất cả các chất tiêu chuẩn theo quy trình chuẩn bị mẫu thống nhất, đảm bảo quá trình chuẩn bị phù hợp (ví dụ: khối lượng mẫu, áp suất nén, độ dày màng mẫu, v.v.); ③ Đặt các chất tiêu chuẩn nồng độ khác nhau vào dụng cụ theo thứ tự, thực hiện các phép đo lặp lại (3~5 lần cho mỗi mẫu) theo các thông số phát hiện được thiết lập, ghi lại các phép đo của mỗi lần và tính trung bình; ④ Đi vào giao diện hiệu chuẩn đường cong của dụng cụ, nhập giá trị tiêu chuẩn hàm lượng lưu huỳnh của từng chất tiêu chuẩn và giá trị trung bình đo tương ứng, chọn phương pháp phù hợp (ví dụ: phù hợp tuyến tính, phù hợp đa thức thứ cấp), dụng cụ tự động tạo đường cong làm việc; ⑤ Xác minh sự tương quan của đường cong: Đảm bảo hệ số tương quan đường cong R² ≥ 0,995, nếu mối tương quan không đạt tiêu chuẩn, cần kiểm tra lại chất tiêu chuẩn, quá trình chuẩn bị mẫu hoặc các thông số dụng cụ để hiệu chuẩn lại.

4. Hiệu chuẩn xác minh hiệu suất dụng cụ

(1) Mục đích hiệu chuẩn: Định kỳ kiểm tra tính ổn định, lặp lại và chính xác của thiết bị, đảm bảo rằng thiết bị sau khi hiệu chuẩn tiếp tục đáng tin cậy.

(2) Các bước hoạt động: chọn 1~2 nồng độ trung gian của chất tiêu chuẩn được chứng nhận làm mẫu xác minh; b) Kiểm tra mẫu theo quy trình kiểm tra hàng ngày, ghi lại kết quả đo lường; ③ Tính toán sai số tương đối của giá trị đo và giá trị tiêu chuẩn (yêu cầu ≤ ± 5%, điều chỉnh cụ thể theo yêu cầu tiêu chuẩn), đồng thời tính toán độ lệch tiêu chuẩn tương đối của phép đo lặp lại (RSD ≤ 3%); ④ Nếu lỗi tương đối hoặc RSD vượt quá phạm vi cho phép, cần hiệu chuẩn lại và kiểm tra lỗi thiết bị (chẳng hạn như lão hóa ống tia X, ô nhiễm máy dò, v.v.).

IV. Chu kỳ hiệu chuẩn và hồ sơ

1. Chu kỳ hiệu chuẩn: Thông thường, máy định lưu huỳnh cần được hiệu chuẩn đầy đủ mỗi 6 tháng (hiệu chuẩn đường cong làm việc); Trong sử dụng hàng ngày, mỗi lần khởi động hoặc thay thế ma trận mẫu, cần thực hiện hiệu chuẩn điểm không và hiệu chuẩn nhịp; Nếu thiết bị được kích hoạt lại sau khi sửa chữa lỗi, kết quả phát hiện bất thường hoặc ngừng hoạt động lâu dài, cần phải hiệu chỉnh lại đường cong làm việc toàn dải.

2. Hồ sơ hiệu chuẩn: Thiết lập sổ cái hiệu chuẩn hoàn chỉnh, ghi lại chi tiết ngày hiệu chuẩn, nhân viên hiệu chuẩn, mô hình và số dụng cụ, thông tin về chất tiêu chuẩn (tên, số, nồng độ, ngày hết hạn), phương pháp hiệu chuẩn, tham số hiệu chuẩn, kết quả đo lường, tương quan đường cong, kết quả xác minh và các thông tin khác để đảm bảo hồ sơ có thể truy xuất nguồn gốc.

V. Cân nhắc hiệu chuẩn

1. Quản lý chất tiêu chuẩn: chất tiêu chuẩn cần được sử dụng trong thời hạn có hiệu lực, điều kiện bảo quản phù hợp với yêu cầu (như niêm phong, tránh ánh sáng, làm lạnh, v.v.), tránh ô nhiễm hoặc hư hỏng; Các vật liệu tiêu chuẩn sau khi mở cửa cần được sử dụng nhanh chóng, các phần còn lại được bảo tồn thỏa đáng và đánh dấu ngày mở cửa.

2. Tính nhất quán của việc chuẩn bị mẫu: Trong quá trình hiệu chuẩn, quá trình chuẩn bị mẫu (chẳng hạn như khối lượng lấy mẫu, độ mịn mài, áp suất nén, loại màng mẫu và độ dày) cần phải hoàn toàn phù hợp với mẫu thử nghiệm thực tế, nếu không sẽ dẫn đến độ lệch hiệu chuẩn.

3. Tính ổn định của các thông số của thiết bị: trong quá trình hiệu chuẩn, điện áp ống X-ray, dòng điện, thời gian đo và các thông số khác cần được giữ ổn định và không được thay đổi theo ý muốn; Nếu bạn cần điều chỉnh tham số, bạn cần hiệu chỉnh lại.

4. Hoạt động an toàn: Trong quá trình hiệu chuẩn cần tuân thủ nghiêm ngặt các thông số kỹ thuật hoạt động an toàn của tia X, tránh tiếp xúc trực tiếp với nguồn tia X; Khi thiết bị hoạt động, cửa khoang mẫu cần được đóng lại để tránh rò rỉ tia X.

5. Xử lý sự cố: Nếu có biến động lớn trong kết quả đo lường và tương quan đường cong kém trong quá trình hiệu chuẩn, trước tiên cần kiểm tra xem chất tiêu chuẩn có thất bại hay không, mẫu có bị ô nhiễm hay không, các bộ phận của thiết bị có bình thường hay không, sau đó hiệu chuẩn lại, nghiêm cấm việc hoàn thành hiệu chuẩn mà không kiểm tra lỗi.

Tóm lại,Năng lượng phân tán X Ray huỳnh quang lưu huỳnh cố định MeterHiệu chuẩn cần kết hợp với cảnh kiểm tra để lựa chọn phương pháp hiệu chuẩn thích hợp, tuân thủ nghiêm ngặt yêu cầu tiêu chuẩn, chú trọng chuẩn bị trước, tính quy phạm thao tác và nghiệm chứng sau, mới có thể bảo đảm độ chính xác và độ tin cậy của kết quả kiểm tra dụng cụ, cung cấp bảo đảm mạnh mẽ cho công tác kiểm tra tiếp theo.