I. Phương pháp sử dụng tiêu chuẩn

1. Chuẩn bị mẫu: Mẫu rắn sau khi sấy được nghiền đến kích thước hạt ≤0,2mm, cân chính xác 0,9~1,1g (lỗi ≤0,0001g), đặt vào nồi nấu kim loại; Mẫu chất lỏng được trang bị nồi nấu kim loại kín đặc biệt, lấy mẫu ≤0,5g để tránh rò rỉ. Dây đánh lửa được cố định vào điện cực của vòng oxy để đảm bảo tiếp xúc tốt với mẫu và không bị ngắn mạch.
2. Lắp ráp bom oxy: Đặt nồi nấu với mẫu và dây đánh lửa vào trong bom oxy, thêm 10mL nước cất (hấp thụ các sản phẩm cháy), siết chặt nắp bom và kiểm tra độ kín. Thông qua máy nạp oxy để nạp oxy cho vòng oxy, áp suất được kiểm soát ở 2,8~3,0MPa, thời gian nạp oxy 1~2 phút, sau khi nạp oxy để yên 30 giây để phát hiện rò rỉ.
3. Thiết bị gỡ lỗi: Mở nguồn nhiệt lượng, hệ thống nước làm mát, đặt nhiệt độ môi trường (thường là 20 ± 2 ℃), tốc độ khuấy và các thông số khác. Đặt viên đạn oxy vào thùng bên trong, bơm nước cất định lượng vào thùng bên trong (đảm bảo rằng viên đạn oxy được ngâm hoàn toàn) và đậy nắp ngoài của dụng cụ.
4. Hiệu chuẩn&Thử nghiệmSử dụng lần đầu tiên hoặc hàng tuần yêu cầu hiệu chuẩn dụng cụ với sản phẩm tiêu chuẩn axit benzoic, nhập tên mẫu, chất lượng và các thông tin khác để bắt đầu quy trình kiểm tra. Thiết bị tự động hoàn thành đánh lửa, đốt cháy, thu thập nhiệt độ và tính toán dữ liệu, sau khi kết thúc thử nghiệm tự động hiển thị kết quả nhiệt lượng.
5. Kết thúc thí nghiệm: Đợi cho bom oxy nguội đến nhiệt độ phòng, giảm áp suất chậm (thời gian giảm áp ≥ 1 phút), mở nắp bom, làm sạch tro bên trong và tích tụ carbon, rửa sạch bom oxy bằng nước cất để khô dự phòng.

Thứ hai, lưu ý cốt lõi

1. Bảo vệ an toàn: Nhân viên vận hành phải đeo kính bảo hộ, găng tay chống cháy, tránh xa mặt trước của đạn oxy khi nạp oxy và kiểm tra; Đạn dưỡng khí không được nạp oxy quá áp, nghiêm cấm mở nắp đạn khi chưa giải tỏa áp suất; Phòng thí nghiệm cần thông gió tốt, được trang bị bình chữa cháy, tránh xa các vật dễ cháy và nổ.
2. 精度保障: Mẫu cần được sấy khô đồng đều, tránh chứa độ ẩm hoặc các thành phần dễ bay hơi; Dây đánh lửa cần chọn vật liệu tiêu chuẩn để tránh ảnh hưởng đến tính toán nhiệt do sự khác biệt về vật liệu; Nhiệt độ nước làm mát dao động ≤1 ℃, thay thế thường xuyên để ngăn chặn sự tích tụ quy mô.
3. Bảo trì thiết bị: Sau mỗi thí nghiệm làm sạch bom oxy, vòng kín định kỳ bôi mỡ silicon bảo dưỡng, phát hiện lão hóa, hư hỏng kịp thời thay thế; Kiểm tra đường oxy, đồng hồ đo áp suất, van an toàn hàng tháng để đảm bảo trong thời hạn kiểm tra hiệu lực; Xả khí đường ống khi không sử dụng trong thời gian dài, cắt điện.
4. Xử lý ngoại lệ: Nếu đánh lửa không thành công, cần kiểm tra kết nối dây đánh lửa và khối lượng mẫu sau khi giảm áp, sau khi khắc phục sự cố, kiểm tra lại oxy; Nếu cháy không đầy đủ, cần giảm lượng mẫu hoặc kiểm tra áp suất oxy; Khi độ lệch dữ liệu quá lớn, dùng sản phẩm tiêu chuẩn hiệu chuẩn lại dụng cụ.