Là một thiết bị quan trọng để xử lý trước khi phân tích sắc ký, chức năng cốt lõi của nó nằm trong việc đạt được kích hoạt sâu của cột sắc ký bằng cách kiểm soát nhiệt độ chính xác, loại bỏ các tạp chất dư pha cố định và nâng cao hiệu quả tách. Nắm vững quy trình vận hành tiêu chuẩn hóa là tiền đề quan trọng để đảm bảo độ chính xác của dữ liệu thí nghiệm và kéo dài tuổi thọ của cột sắc ký. Sau đây là phân tích quy trình sử dụng đầy đủ của thiết bị này:
I. Chuẩn bị trước
Trước khi bật nguồn thiết bị, cần hoàn thành kiểm tra môi trường cơ bản: xác nhận rằng mặt bàn làm việc ổn định và không có nguồn rung, hệ thống thông gió hoạt động bình thường để thoát khí dễ bay hơi. Tập trung vào việc xác minh phụ cấp xi lanh mang khí, đảm bảo cung cấp đầy đủ nitơ có độ tinh khiết cao (hoặc khí mang áp dụng khác) và điều chỉnh áp suất đầu ra của van giảm áp đến giá trị ổn định theo yêu cầu của thiết bị. Các cột sắc ký được chuẩn bị đồng bộ để được kích hoạt, kiểm tra cẩn thận xem nhận dạng loại cột có phù hợp với nhu cầu thử nghiệm hay không, sau khi tháo nắp vít niêm phong ở cả hai đầu của cột ngay lập tức kết nối với giao diện đường ống để tránh tiếp xúc lâu dài với chất độn.
II. Cấu hình thiết bị và cài đặt thông số
Cài đặt ổn thỏa các cột sắc phổ trong các khe cắm trong hộp nhiệt độ cột, chú ý làm cho thân cột có trạng thái cong tự nhiên, tránh kéo dài quá mức dẫn đến pháp cố định rơi ra. Sau khi vào giao diện cảm ứng, thiết lập chương trình kích hoạt theo các thông số được đề xuất theo hướng dẫn của cột sắc ký: nhiệt độ ban đầu thường được đặt ở nhiệt độ phòng, với tốc độ nhất định mỗi phút, nhiệt độ tuyến tính nóng lên đến nhiệt độ kích hoạt tối đa, nhiệt độ này cần được kiểm soát chặt chẽ dưới ngưỡng dung nạp pha cố định. Thiết lập thời gian giữ ấm để pha cố định được bảo dưỡng đầy đủ. Nếu cột mới được kích hoạt lần đầu tiên, nên tăng giai đoạn tiền xử lý để từ từ thay thế không khí bên trong cột với tốc độ dòng chảy thấp hơn thông qua khí mang.
III. Thực hiện chương trình và giám sát thời gian thực
Sau khi bắt đầu quy trình kích hoạt, hãy theo dõi chặt chẽ những thay đổi trong đường cong áp suất của hệ thống. Trong điều kiện lý tưởng, khi nhiệt độ tăng và dung môi còn lại trong cột dần bay hơi, áp suất hệ thống nên có xu hướng giảm nhẹ. Nếu có biến động bất thường, cần phải tạm dừng chương trình ngay lập tức để kiểm tra nguyên nhân, sự cố thường gặp bao gồm rò rỉ khí hoặc lưu lượng khí không ổn định. Đường cong tương ứng nhiệt độ-áp suất có thể được ghi lại trong thời gian thực thông qua phần mềm hỗ trợ làm cơ sở tham khảo để tối ưu hóa các điều kiện kích hoạt tiếp theo.
4. hạ nhiệt và xử lý sau
Sau khi đạt được thời gian cách nhiệt thiết lập, tắt mô-đun sưởi và chọn chế độ làm mát tự nhiên. Chú ý không thể trực tiếp cắt đứt nguồn cung cấp khí mang, cần tiếp tục duy trì thông khí lưu lượng nhỏ cho đến khi nhiệt độ cột giảm xuống gần nhiệt độ phòng, điều này có thể ngăn chặn hiệu quả oxy hóa trở lại gây ra quá trình oxy hóa pha cố định. Sau khi làm mát hoàn tất, từ từ đóng van mang khí, sử dụng đầu cắm đặc biệt để niêm phong cả hai đầu của cột sắc ký, đánh dấu ngày kích hoạt và thông tin của nhà điều hành sau khi gửi vào tủ lưu trữ được chỉ định.
V. Bảo trì hàng ngày
Làm sạch bụi tích tụ bên trong hộp nhiệt độ cột sau mỗi lần sử dụng và thay thế hộp lọc khí nạp thường xuyên. Kiểm tra hoạt động trống được thực hiện mỗi tháng một lần để xác minh độ kín của hệ thống và độ chính xác kiểm soát nhiệt độ. Đối với cột sắc phổ thường xuyên sử dụng, đề nghị thành lập hồ sơ chu kỳ hoạt hóa, lũy kế số lần hoạt hóa vượt quá giá trị giới thiệu của nhà sản xuất phải kịp thời báo cáo cột cũ.
Theo quy trình tiêu chuẩn hóa trên, nó không chỉ có thể phát huy đầy đủ lợi thế hiệu suất của máy kích hoạt ống, mà còn làm giảm đáng kể tỷ lệ xảy ra các vấn đề như kéo đuôi đỉnh sắc ký và trôi cơ bản do hoạt động không đúng. Thói quen vận hành thông số kỹ thuật, kết hợp với hiệu chuẩn thiết bị thường xuyên, là sự đảm bảo kỹ thuật để có được dữ liệu sắc ký chất lượng cao.