Xác định sắc ký ion hydro florua khí thải từ nguồn ô nhiễm cố định

Cảnh báo: Hydrogen florua có hại cho cơ thể con người, khi lấy mẫu cần chú ý bảo vệ, tránh hít phải hoặc tiếp xúc với da và mắt.

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định sắc ký ion để xác định hydro florua trong khí thải từ các nguồn ô nhiễm cố định. Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hydro florua trong khí thải từ các nguồn ô nhiễm cố định. Khi thể tích lấy mẫu là 20 L (trạng thái chuẩn) và thể tích dung tích cố định là 100 ml, giới hạn phát hiện phương pháp là 0,08 mg/m3 và giới hạn thấp nhất là 0,32 mg/m3.

2 Tài liệu tham chiếu chuẩn

Nội dung của tiêu chuẩn này tham chiếu đến các tài liệu sau đây hoặc các điều khoản trong đó. Bất kỳ tài liệu tham khảo nào không ghi ngày tháng, phiên bản hợp lệ của chúng áp dụng cho tiêu chuẩn này. GB/T 16157 Xác định vật chất hạt và phương pháp lấy mẫu chất gây ô nhiễm không khí trong khí thải nguồn ô nhiễm cố định HJ/T 47 Điều kiện kỹ thuật của mẫu khói HJ/T 48 Điều kiện kỹ thuật của mẫu khói HJ/T 397 Thông số kỹ thuật của giám sát khí thải nguồn cố định HJ/T 397

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Các thuật ngữ và định nghĩa sau đây áp dụng cho tiêu chuẩn này. Hydrogen florua hydrogen fluoride Hydrogen florua được xác định theo tiêu chuẩn này đề cập đến các florua vô cơ như hydro florua, silicon tetrafluoride (dưới dạng hydro florua) ở dạng khí hoặc giọt sương.

4 Nguyên tắc phương pháp

Các mẫu khí thải được thu thập bằng cách sử dụng ống lấy mẫu nóng và các hạt được lọc bằng màng lọc nóng. Hydrogen florua trong mẫu khí thải tạo ra các ion florua sau khi được hấp thụ bởi chất lỏng hấp thụ kiềm. Mẫu thử được tiêm vào sắc ký ion để phát hiện phân tách, định tính theo thời gian lưu giữ, diện tích đỉnh hoặc định lượng đỉnh cao.

5 Can thiệp và loại bỏ

5.1 Fluoride dạng hạt gây nhiễu cho việc xác định, được loại bỏ bằng màng lọc khi lấy mẫu.

5.2 Các ion gốc axetat có sự can thiệp vào việc xác định florua và có thể được loại bỏ và giảm thiểu bằng cách điều chỉnh nồng độ và tốc độ dòng chảy của dung dịch và thay đổi cột sắc ký, v.v. 6

Thuốc thử và vật liệu

Trừ khi có quy định khác, các tác nhân tinh khiết phân tích phù hợp với tiêu chuẩn quốc gia được sử dụng để phân tích, với nước thí nghiệm là nước khử ion tươi với điện trở ≥18 MΩ · cm.

6.1 Kali hydroxit (KOH): tinh khiết cao cấp.

6.2 Natri hydroxit (NaOH): tinh khiết cao cấp.

6.3 Natri florua (NaF): Độ tinh khiết cao, sấy khô 2 giờ ở 110 ° C trước khi sử dụng, làm mát trong máy sấy để dự phòng.

Chất lỏng hấp thụ kiềm: c(KOH)=30 mmol/L hoặc c(NaOH)=30 mmol/L. Được gọi là 1,68 g kali hydroxit (6,1) hoặc 1,20 g natri hydroxit (6,2), hòa tan trong một lượng nước vừa phải, chuyển vào chai dung tích 1000 ml, pha loãng dung tích với nước, trộn đều và chuyển vào chai polyethylene. Lâm dụng hiện phối.

6,5 Dịch ngâm rửa: Điều chế theo mô hình dụng cụ và hướng dẫn sử dụng cột sắc ký. Bảo quản lạnh, niêm phong dưới 4 độ C có thể bảo quản 3 tháng.

6,6 nước rửa: Pha loãng nước rửa (6,5) để ngâm nước rửa, dùng kèm. Lưu ý 1: Nếu mô hình dụng cụ có chức năng tạo kem dưỡng da trực tuyến tự động, nó có thể được tạo tự động. Lưu ý 2: Khử khí nên được thực hiện trước khi sử dụng kem dưỡng da để tránh bong bóng xâm nhập vào hệ thống sắc ký ion.

6.7 Dung dịch lưu trữ florua: ρ (F-)=500 mg/L. Lấy 0,1105 g natri florua (6,3) để hòa tan trong một lượng nước vừa phải, chuyển vào chai dung tích 100 ml, pha loãng dung tích với nước, trộn đều, chuyển sang chai polyethylene, ở 4 ℃ có thể được bảo quản trong một tháng, trước khi lấy ra và đặt ở nhiệt độ phòng. Bạn cũng có thể sử dụng giải pháp chuẩn được chứng nhận.

6.8 Chất lỏng sử dụng tiêu chuẩn florua: ρ (F-)=50 mg/L. Hấp thụ 10,00 ml dung dịch lưu trữ natri florua (6,7), di chuyển vào chai dung tích 100 ml, pha loãng dung tích với nước, trộn đều và sẵn sàng để sử dụng.

6.9 Màng lọc: Vật liệu PTFE hoặc thạch anh, hiệu quả giữ lại đối với vật liệu hạt có kích thước hạt lớn hơn 0,3 μm không thấp hơn 99,9%.

7 Dụng cụ và thiết bị

7.1 Ống lấy mẫu sưởi ấm nhiệt độ không đổi Ống lấy mẫu sưởi ấm nhiệt độ không đổi được trang bị màng lọc (6.9), nhiệt độ sưởi ấm không thấp hơn 120 ℃, độ chính xác kiểm soát nhiệt độ 1 ℃. Ống lấy mẫu là vật liệu hợp kim PTFE hoặc titan, bề mặt bên trong mịn màng và trơn tru. 7.2 Máy lấy mẫu khói Máy lấy mẫu khói phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật của HJ/T 47, lưu lượng mẫu 0,1 L/phút~2,0 L/phút.