Xác định sắc ký khí trên không 1-bromopropane trong nước tiểu

1 Phạm vi
Tiêu chuẩn này quy định sắc ký khí đỉnh để xác định 1-bromopropane trong nước tiểu.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định 1-bromopropane trong nước tiểu của những người tiếp xúc nghề nghiệp.

2 Tài liệu tham chiếu chuẩn
Các tài liệu sau đây là * cho việc áp dụng tài liệu này. Bất kỳ tài liệu tham khảo nào ghi ngày, chỉ phiên bản ghi ngày áp dụng cho tài liệu này.

Bất kỳ tài liệu tham khảo nào không ghi ngày tháng, phiên bản mới của nó (bao gồm tất cả các phiếu sửa đổi) áp dụng cho tài liệu này.
GBZ/T 295 Quy tắc chung về phương pháp giám sát sinh học dân số nghề nghiệp

3 Nguyên tắc
Natri sunfat khan được thêm vào mẫu nước tiểu (sau đây gọi là mẫu nước tiểu), sau khi xử lý trên không, cột sắc ký kinh khí được tách ra, kiểm tra ion hóa ngọn lửa hydro
Kiểm tra đo lường để giữ lại định tính thời gian, định lượng phương pháp đánh dấu bên ngoài.

4 Công cụ
4.1 Cân phân tích điện tử (1/10.000)
4.2 Dung tích chai, 10mL.
4.3 Chai rỗng, 10mL.
4.4 Ống tiêm vi lượng, 10 µL.
4.5 Bộ nạp mẫu trên không tự động.
4.6 Máy sắc ký khí, máy dò ion hóa ngọn lửa hydro.

5 Thuốc thử
5.1 1-bromopropane, sắc ký tinh khiết.
5.2 Methanol, sắc ký tinh khiết.
5.3 Natri sulfat khan, phân tích tinh khiết.
5.4 Dung dịch lưu trữ tiêu chuẩn 1-bromopropane: thêm khoảng 5 mL methanol vào chai dung tích 10 mL, thêm chính xác 20,0 µL 1-
Bromopropane (sắc ký tinh khiết, 1 µL1-bromopropane khối lượng 1,3537 mg ở 20 ℃), pha loãng với methanol để quy mô, giải pháp này là 2,71 mg/mL
Dung dịch lưu trữ tiêu chuẩn 1 - bromopropane.

5,5 Giải pháp ứng dụng tiêu chuẩn 1-bromopropane: Pha loãng dung dịch chuẩn 1-bromopropane với methanol, được xây dựng ở nồng độ 10,0 µg/mL, 100 µg/mL
Giải pháp ứng dụng tiêu chuẩn.

6 Thu thập, vận chuyển và bảo quản mẫu
6.1 Dựa trên GBZ/T 295 để lấy mẫu nước tiểu, dụng cụ cắm chai thủy tinh sau khi lấy mẫu nước tiểu ≥50 mL.
6.2 Vận chuyển mẫu: 2g natri sunfat khan thêm vào chai 10mL, lấy 4 mL nước tiểu từ mẫu nước tiểu thu thập thêm chai trên, ép chai trên
Vận chuyển tủ lạnh sau nắp đậy.
6.3 Bảo quản mẫu: Thời gian bảo quản 7d ở mẫu -20 ℃.

7 bước phân tích
7.1 Điều kiện tham khảo cho hoạt động của dụng cụ: Máy sắc ký khí: Cột sắc ký là cột mao mạch FFAP, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm; Nhiệt độ cột là ban đầu
Nhiệt độ 35 ℃, giữ 3,5 phút, tăng nhiệt độ lên 120 ℃/phút, giữ 1 phút; Nhiệt độ buồng hơi 200 ℃; Hydrogen ngọn lửa tắt
Nhiệt độ của máy dò phụ hóa là 250 ℃; Lưu lượng khí mang (nitơ) là 1,00 mL/phút; Tỷ lệ shunt là 1:8. Bộ nạp mẫu trên không tự động: Chai trên không
Nhiệt độ sưởi ấm là 70 ℃; Thời gian làm nóng là 20 phút; Tốc độ lắc là 250 rpm; Nhiệt độ kim mẫu là 80 ℃; Khối lượng mẫu 0,5 mL (khí)
cơ thể).
7.2 Công thức và xác định đường cong làm việc: 4 mL nước tiểu đối chứng được thêm vào chai 10ml (không có 1-bromopropane tiếp xúc với nước tiểu hỗn hợp của người dân)
chất lỏng), cộng với 2g natri sunfat khan, thêm chất lỏng ứng dụng tiêu chuẩn tương ứng để xây dựng thành một loạt tiêu chuẩn với nồng độ 0 µg/L~1000 µg/L, ép đỉnh
Nắp chai rỗng, đặt vào bộ nạp mẫu trên không tự động, tham khảo điều kiện hoạt động của dụng cụ, xác định song song 3 lần cho mỗi loạt, tính toán nồng độ đỉnh 1-bromopropane
Diện tích trung bình. Lấy nồng độ làm tọa độ ngang và giá trị trung bình diện tích đỉnh vẽ đường cong làm việc cho tọa độ dọc.
7.3 Xử lý và xác định mẫu: Đặt chai trên không vào bộ nạp mẫu trên không tự động, phương pháp vẽ đường cong tương tự hoạt động tiếp theo. Mẫu trống, mẫu
Các giải pháp được xác định song song 3 lần để duy trì thời gian định tính, sau khi tính trung bình diện tích đỉnh được tính bằng đường cong làm việc để đạt được nồng độ 1-bromopropane. Nếu mẫu
Nồng độ vật liệu trung bình vượt quá phạm vi đo lường, có thể dùng nước tiểu trắng pha loãng sau khi xử lý đo lường, khi tính toán nhân với bội số pha loãng.

8 Tính toán

......