Máy phân tích trọng lượng nhiệt (TGA) và Máy đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) là hai dụng cụ phân tích nhiệt khác nhau, khác biệt đáng kể về nguyên tắc đo lường, lĩnh vực ứng dụng và chức năng. Nói một cách đơn giản, TGA chủ yếu đo sự thay đổi khối lượng của vật liệu trong quá trình gia nhiệt, trong khi DSC đo sự khác biệt về nhiệt giữa mẫu và đối số.

1. Nguyên tắc đo khác nhau

Máy phân tích trọng lượng nhiệt (TGA): Bằng cách đo sự thay đổi khối lượng của mẫu trong điều kiện nhiệt độ được kiểm soát theo quy trình, để nghiên cứu sự ổn định nhiệt, hàm lượng thành phần và quy luật phân hủy nhiệt của vật liệu.

‌ Máy đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC): Nghiên cứu tính chất nhiệt của vật liệu, chẳng hạn như nóng chảy, kết tinh, chuyển pha, bằng cách đo sự khác biệt về nhiệt giữa mẫu và đối tượng trong quá trình gia nhiệt hoặc làm mát.

Lĩnh vực ứng dụng khác nhau

TGA: Được sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu, kỹ thuật hóa học, y sinh học và các lĩnh vực khác để đánh giá tính chất lão hóa nhiệt của vật liệu, nghiên cứu cơ chế bất hoạt chất xúc tác, phát hiện hàm lượng nước của thuốc, v.v.

‌ DSC‌ chủ yếu được sử dụng để nghiên cứu các tính chất nhiệt như nóng chảy, kết tinh, chuyển pha, kết tinh, độ rắn, độ tinh khiết, nhiệt độ thủy tinh hóa, dung tích nhiệt cụ thể và các tính chất nhiệt khác của vật liệu.

Chức năng khác nhau

TGA: Có thể xác định định lượng các thông số chính như hàm lượng thành phần dễ bay hơi, nhiệt độ phân hủy nhiệt, dư lượng trong mẫu.

DSC: Các thông số nhiệt động lực học như nóng chảy, entropy và dung tích nhiệt cụ thể và các thông số động lực học có thể được xác định định lượng, nghiên cứu sự chuyển pha của vật vô cơ, v.v.

Cấu trúc thiết bị khác nhau

TGA: Các thành phần cốt lõi bao gồm lò sưởi với bầu không khí được kiểm soát và cân bằng chính xác cao để liên tục phát hiện sự thay đổi chất lượng mẫu.

‌ DSC‌ bao gồm lò điều khiển nhiệt độ, bộ điều khiển nhiệt độ, bộ bù nhiệt, bộ khuếch đại, bộ phận ghi và xử lý dữ liệu, v.v., mỗi mẫu và bộ tham chiếu được trang bị bộ gia nhiệt độc lập và mạch điều khiển nhiệt độ.

Giải thích dữ liệu khác nhau

TGA: Bằng cách phân tích các đặc điểm như bước, độ dốc của đường cong nhiệt độ/thời gian khối lượng (đường cong TG), các thông số chính như hàm lượng thành phần dễ bay hơi, nhiệt độ phân hủy nhiệt, dư lượng trong mẫu có thể được xác định định lượng.

‌ DSC‌ Thông tin về nhiệt độ chuyển đổi thủy tinh hóa, nóng chảy, kết tinh, bảo dưỡng liên kết chéo và các thông tin khác có thể thu được bằng cách phân tích đỉnh tỏa nhiệt hoặc đỉnh hấp thụ nhiệt của đường cong nhiệt độ/thời gian tốc độ dòng nhiệt (đường cong DSC).

Công nghệ kết hợp

TGA-DSC-MS: Phân tích trọng lượng nhiệt - Quét khác biệt - Kỹ thuật kết hợp khối phổ cực kỳ hữu ích trong việc phân tích thành phần, cấu trúc và nghiên cứu cơ chế phân hủy nhiệt của vật chất.

Kiểm tra phạm vi nhiệt độ

TGA‌ Nhiệt độ phòng ～ 1000 ℃.

‌ DSC‌ Nhiệt độ phòng ～ 1500 ℃ hoặc -50 ～ 550 ℃.

Yêu cầu gửi mẫu

TGA: Bột rắn, khối (ít nhất một mặt phẳng), chất lỏng, không phân hủy hoặc thăng hoa các chất ăn mòn trong phạm vi nhiệt độ được thử nghiệm.

DSC: Khối lượng mẫu: Không ít hơn 30 mg vật liệu vô cơ hoặc hữu cơ được phát hiện duy nhất.

Điều kiện thử nghiệm

‌ TGA‌ Điều kiện thử nghiệm chung (môi trường nitơ, nhiệt độ phòng ～ 980 ℃, tốc độ nóng lên 10K/phút).

DSC: Nếu thay đổi điều kiện thử nghiệm, bạn sẽ phải trả thêm một khoản phí mẫu.

Mô tả giao mẫu

TGA: Vui lòng cho biết nhiệt độ thử nghiệm và tốc độ nóng lên.

DSC: Vui lòng cho biết nhiệt độ thử nghiệm và tốc độ tăng nhiệt.

Các biện pháp phòng ngừa hoạt động của dụng cụ

DSC: Nhiệt độ của mẫu và mẫu luôn bằng nhau, tránh truyền nhiệt giữa mẫu và mẫu, do đó, phản ứng của thiết bị nhạy cảm, độ phân giải cao và khả năng tái tạo tốt.

Giải mã dữ liệu

TGA: Biểu đồ TG điển hình.

DSC: Ở phía trên bên trái hoặc phía dưới bên trái của đường cong DSC, sẽ có một mũi tên của đỉnh tỏa nhiệt, mũi tên này có thể xuống hoặc lên, cài đặt của mỗi thiết bị là khác nhau, có thể được sửa đổi bởi con người.

Thiết bị xây dựng

DSC: Nó có hai đĩa, một là đĩa mẫu, bên trong chứa mẫu, một là đĩa tham chiếu, đĩa tham chiếu là đĩa trống, sau khi bật nguồn, chúng ta có thể làm ấm hoặc làm mát nó, dòng nhiệt bổ sung hoặc dòng nhiệt phát ra có thể được phản ánh thông qua cảm biến trên thiết bị.

Ứng dụng dụng cụ

TGA: Trong lĩnh vực vật liệu, nó có thể đánh giá hiệu suất lão hóa nhiệt của vật liệu polymer, đặc tính thiêu kết của vật liệu gốm, cung cấp cơ sở để tối ưu hóa công thức vật liệu.

DSC: Trong ngành công nghiệp hóa chất, được sử dụng trong nghiên cứu cơ chế bất hoạt chất xúc tác, phân tích động lực học phản ứng.

Lợi thế dụng cụ

TGA: Số lượng mẫu nhỏ, phạm vi phát hiện rộng, dữ liệu chính xác và đáng tin cậy.

DSC: độ nhạy cao, có thể đo định lượng entanpy, dung tích nhiệt cụ thể và các đại lượng vật lý khác.

Phát triển công cụ

DSC: Giai đoạn sau có thể chuyển từ chênh lệch nhiệt độ sang chênh lệch năng lượng (dòng nhiệt) bằng cách thay đổi vật liệu và cấu trúc.

Lựa chọn công cụ

TGA: Nếu bạn cần biết những thay đổi về chất lượng mẫu trong quá trình làm nóng hoặc làm mát (ví dụ: hấp phụ, khử phụ, phân hủy, v.v.), hãy chọn TGA.

DSC: Nếu bạn cần nghiên cứu các tính chất nhiệt của vật liệu như nóng chảy, kết tinh, chuyển pha, kết tinh, độ rắn, độ tinh khiết, nhiệt độ thủy tinh hóa, dung tích nhiệt riêng, v.v., hãy chọn DSC.