Máy đo phổ khối điện hóa vi phân tại chỗ là một công cụ chính xác kết hợp kiểm tra điện hóa với phân tích phổ khối để theo dõi thời gian thực các sản phẩm dễ bay hơi (như khí, hơi nước, v.v.) được tạo ra trong phản ứng điện hóa. Bảo dưỡng cần tính đến tính ổn định của hệ thống điện hóa, độ nhạy của máy đo phổ khối và tính hiệp đồng giữa hai hệ thống này. Sau đây là hướng dẫn chi tiết về bảo trì hàng ngày, bảo trì định kỳ, bảo dưỡng các thành phần quan trọng, kiểm soát môi trường và thông số kỹ thuật hoạt động.

I. Bảo trì hàng ngày

1. Làm sạch và kiểm tra hệ thống điện hóa

- Xử lý bề mặt điện cực: Ngay sau khi thí nghiệm hàng ngày, các điện cực làm việc, điện cực đối chiếu và điện cực tham chiếu được rửa sạch bằng nước siêu tinh khiết để loại bỏ các chất điện phân còn sót lại hoặc các sản phẩm phản ứng. Nếu có ô nhiễm trên bề mặt điện cực (ví dụ như lắng đọng oxit hoặc polyme), cần khôi phục hoạt động bằng giấy đánh bóng đặc biệt (ví dụ như bột Al₂O₃) hoặc làm sạch bằng siêu âm (môi trường nước ethanol hoặc khử ion).

- Niêm phong tế bào điện phân: Kiểm tra xem vòng O của khoang tế bào điện phân có bị lão hóa, biến dạng hay không, đảm bảo độ kín tốt, tránh ngắn mạch hoặc ăn mòn đường ống phổ khối do rò rỉ chất lỏng.

- Mức điện cực tham chiếu cụ thể: Bổ sung chất lỏng điện cực tham chiếu cụ thể (như dung dịch bão hòa KCl) để ngăn chặn sự trôi dạt tiềm năng do cầu muối khô.

2. Bảo trì phần khối phổ

- Làm sạch nguồn ion: Sau khi thí nghiệm hàng ngày, lau miệng mẫu phổ khối bằng vải không bụi để ngăn chặn dư lượng mẫu làm tắc nghẽn hoặc làm ô nhiễm hệ thống chân không. Nếu phát hiện tiếng ồn tín hiệu tăng lên, cần phải tháo rời nguồn ion (chẳng hạn như nguồn bắn phá điện tử hoặc nguồn phun sương) và sấy khô bằng ethanol hoặc acetone.

- Kiểm tra hệ thống chân không: Kiểm tra xem mức dầu bơm cơ học có thấp hơn dây báo động hay không, tốc độ bơm phân tử có bình thường hay không (thường là hơn 90% tốc độ định mức) và độ chân không có đạt tiêu chuẩn (ví dụ: cấp 10 ⁻Pa). Nếu độ chân không giảm, cần kiểm tra rò rỉ đường ống hoặc thay thế vòng bi bơm phân tử.

3. Bảo trì đường ống và giao diện

- Thanh lọc dòng khí: Thanh lọc dòng mao mạch kết nối các tế bào điện hóa với khối phổ bằng nitơ có độ tinh khiết cao (≥99,999%) hàng tuần để loại bỏ khí hấp thụ hoặc ngưng tụ.

- Chốt giao diện: Kiểm tra xem khớp Swagelok hoặc ferrule có lỏng không, tránh rò rỉ không khí hoặc mất tín hiệu do rung.

Hai, bảo dưỡng theo chu kỳ (quý)

1. Hiệu chuẩn hệ thống điện hóa

- Đánh giá điện cực tham chiếu: Hiệu chuẩn điện thế điện cực tham chiếu bằng dung dịch đệm tiêu chuẩn, chẳng hạn như dung dịch KCl với pH=7, lỗi cần được kiểm soát trong vòng ± 5 mV.

- Kiểm tra đường cong điện áp hiện tại: Phát hiện sự ổn định lớp điện kép của điện cực làm việc bằng phương pháp volt ampe tuần hoàn (CV), nếu vị trí đỉnh oxy hóa giảm trên 10 mV, cần xử lý lại bề mặt điện cực.

2. Xác minh hiệu suất khối phổ

- Hiệu chuẩn độ nhạy: Điều chỉnh độ phân giải quang phổ khối đến trạng thái tối ưu (ví dụ: R ≥ 1000) bằng cách truyền khí tiêu chuẩn (ví dụ: He, N₂ hoặc CO₂), đảm bảo cường độ tín hiệu của ion mục tiêu có mối quan hệ tuyến tính với nồng độ.

- Hiệu chuẩn trục khối: Sử dụng vật liệu tiêu chuẩn để điều chỉnh độ lệch trục khối, đảm bảo độ chính xác định vị của tỷ lệ ion trên tải (m/z) ≤0,1 Da.

3. Thay thế hàng tiêu dùng

- Cập nhật chất điện phân: Thay đổi chất điện phân trong bể điện phân (như dung dịch 0,1 MH₂ SO₄ hoặc KOH) mỗi tháng một lần để tránh tích tụ tạp chất do sử dụng lâu dài.

- Thay thế bộ lọc: Bộ lọc than hoạt tính của cửa hút khí khối phổ được thay thế hàng quý để tránh bão hòa hấp phụ khí ảnh hưởng đến độ nhạy phát hiện.

III. Bảo dưỡng đặc biệt cho các thành phần chính

1. Bảo trì đầu dò phổ khối

- Bảo vệ hệ số nhân điện tử: Tránh tiếp xúc lâu với khí nồng độ cao (ví dụ>1000 ppm) và ngăn ngừa mệt mỏi hệ số nhân. Cần phải thổi và tắt nguồn điện áp cao bằng khí trơ như Ar khi tắt máy.

- Vệ sinh máy phân tích chất lượng: tháo rời máy phân tích chất lượng Quad Pole hoặc Time of Flight (TOF) hàng năm, lau các bộ phận bên trong bằng ethanol, loại bỏ các chất ô nhiễm gắn liền.

2. Kiểm tra hệ thống điều khiển nhiệt độ

- Kiểm tra thiết bị sưởi ấm: Nếu thiết bị chứa mô-đun sưởi tại chỗ (chẳng hạn như thử nghiệm phản ứng xúc tác), cần kiểm tra giá trị điện trở dây sưởi ấm (độ lệch ≤5%), đảm bảo tính đồng nhất nhiệt độ (± 1 ℃).

- Bảo trì nước tuần hoàn làm mát: Thường xuyên làm sạch màn hình máy làm lạnh nước, bổ sung nước khử ion, ngăn chặn tắc nghẽn quy mô ảnh hưởng đến hiệu quả kiểm soát nhiệt độ.

IV. Kiểm soát môi trường và đặc điểm kỹ thuật hoạt động

1. Yêu cầu môi trường

- Kiểm soát nhiệt độ và độ ẩm: Nhiệt độ phòng thí nghiệm được duy trì ở 20-25 ℃, độ ẩm ≤60%, tránh ăn mòn mạch hoặc xả phổ khối bất thường do độ ẩm.

- Các biện pháp chống bụi: bao quanh dụng cụ được phủ một lớp phủ bụi, thường xuyên lau vỏ bằng vải không dệt để ngăn bụi xâm nhập vào khoang chân không phổ khối.

2. Thận trọng hoạt động

- Trình tự chuyển mạch: khởi động máy bơm cơ học trước khi khởi động, mở máy bơm phân tử sau; Hoạt động ngược khi tắt máy để tránh đổ ngược chân không.

- Xử lý mẫu: trước khi phản ứng điện hóa cần khử khí để xử lý chất điện phân (ví dụ: thông qua độ tinh khiết cao N₂≥30 phút), giảm nhiễu nền.

- Xử lý sự cố đột ngột: Nếu tín hiệu quang phổ khối giảm mạnh, hãy kiểm tra ngay xem đường ống có bị tắc hay điện cực có bị đoản mạch hay không, không bao giờ tăng điện áp.

V. Duy trì hồ sơ và quản lý hồ sơ

1. Đăng ký nhật ký

- Ghi lại từng nội dung bảo trì (ví dụ: thay điện cực, hiệu chuẩn phổ khối), trạng thái hoạt động của thiết bị và các hiện tượng bất thường, tạo thành tài liệu truy xuất nguồn gốc.

- Các trường hợp thất bại điển hình cần được ghi lại chi tiết (chẳng hạn như "Sự trôi dạt tín hiệu khối phổ vào một ngày nào đó: Giải quyết sau khi thay thế bơm phân tử").

2. Quản lý phụ tùng

- Các bộ phận đeo thường trực: O-ring, mao mạch, điện cực tham chiếu cụ thể, sợi quang phổ khối, v.v., được lưu trữ trong tủ sấy để chống oxy hóa.

VI. Xử lý sự cố thường gặp

1. Tín hiệu điện hóa bất thường

- Nguyên nhân: ô nhiễm điện cực, tiềm năng lỏng không ổn định, dây che chắn bị hỏng.

- Giải pháp: đánh bóng điện cực, thay thế cầu muối điện cực tham chiếu, kiểm tra dây nối đất.

2. Giới hạn phát hiện phổ khối giảm

- Nguyên nhân: ô nhiễm nguồn ion, tỷ lệ rò rỉ chân không tăng, máy dò lão hóa.

- Giải quyết: làm sạch nguồn ion, phát hiện rò rỉ và thay thế con dấu, điều chỉnh điện áp máy dò.