Bể quang xúc tác truyền qua có thể đạt được theo dõi thời gian thực về cấu trúc tinh thể xúc tác dưới ánh sáng bằng cách tối ưu hóa thiết kế đường quang và kiểm soát môi trường phản ứng. Ý tưởng thiết kế cốt lõi của nó như sau:

1. Tối ưu hóa tính thấm quang

Thân bể phản ứng được xây dựng bằng vật liệu truyền ánh sáng cao, chẳng hạn như thạch anh hoặc polyme cụ thể, đảm bảo ánh sáng tới (chẳng hạn như tia cực tím, ánh sáng nhìn thấy) không bị suy giảm xâm nhập vào bề mặt chất xúc tác. Thiết kế cửa sổ ánh sáng cần tính đến độ truyền ánh sáng và độ trơ hóa học, chẳng hạn như chọn vật liệu màng cụ thể làm cửa sổ ánh sáng, vừa có thể chịu được sự ăn mòn của bầu không khí phản ứng (như oxy, carbon dioxide), vừa có thể giảm thiểu tán xạ ánh sáng. Đồng thời, tối ưu hóa hình học đường dẫn ánh sáng để nguồn ánh sáng đến ở một góc cụ thể, tránh ánh sáng phản xạ can thiệp vào việc thu thập tín hiệu nhiễu xạ.

2. Kiểm soát chính xác môi trường phản ứng

Tích hợp các mô-đun điều chỉnh nhiệt độ, áp suất, khí quyển để mô phỏng các điều kiện phản ứng xúc tác thực tế. Ví dụ, môi trường nhiệt độ cao (chẳng hạn như 200-800 ° C) đạt được thông qua hệ thống sưởi ấm, sử dụng hệ thống điều khiển khí thông qua các chất phản ứng (chẳng hạn như hơi nước, methanol) và duy trì áp suất cụ thể (chẳng hạn như áp suất bình thường hoặc áp suất cao). Bể phản ứng cần có khả năng phản ứng nhanh, đảm bảo phạm vi dao động của các thông số môi trường nhỏ hơn ± 1 ℃, tránh sự thay đổi thoáng qua trong cấu trúc tinh thể xúc tác do gradient nhiệt độ gây ra.

3. Thu thập tín hiệu XRD tại chỗ

Kết nối bể phản ứng với máy nhiễu xạ tia X để tia X chiếu trực tiếp vào mẫu chất xúc tác sau khi đi qua cửa sổ. Quét liên tục các đỉnh nhiễu xạ đạt được bằng cách điều chỉnh góc bàn mẫu, chẳng hạn như chế độ liên kết theta-2theta. Để tăng tỷ lệ tín hiệu nhiễu, các nguồn tia X công suất cao như mục tiêu anode quay hoặc nguồn ánh sáng bức xạ synchrotron có thể được sử dụng và vị trí của máy dò được tối ưu hóa để thu tín hiệu nhiễu xạ yếu. Đối với các chất xúc tác nano, cần kết hợp công nghệ tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) để phân tích đồng bộ kích thước hạt và sự thay đổi cấu trúc lỗ chân lông.

4. Phân tích dữ liệu động và phản hồi

Bằng cách xử lý bản đồ nhiễu xạ trong thời gian thực của phần mềm, trích xuất các thông số như đỉnh, độ bền, chiều rộng nửa chiều cao và các thông số khác, đảo ngược sự phát triển của cấu trúc tinh thể xúc tác. Ví dụ, theo dõi sự chuyển đổi pha tinh thể của chất xúc tác oxit sắt dưới ánh sáng (như α-Fe₂ O₃ → γ-Fe₂ O₃) hoặc phân tích tái cấu trúc động của các vị trí hoạt động bề mặt của chất xúc tác titan. Kết hợp với các thuật toán machine learning, các mô hình liên kết cấu trúc-hiệu suất có thể được thiết lập, dự đoán cơ chế bất hoạt chất xúc tác hoặc tối ưu hóa đường phản ứng.

Trường hợp ứng dụng

Trong nghiên cứu nước phân hủy quang xúc tác, các bể quang xúc tác truyền qua có thể theo dõi thời gian thực sự sự biến dạng của mạng tinh thể và quá trình hình thành khoảng trống oxy của chất xúc tác titan dioxide dưới ánh sáng cực tím. Các thí nghiệm đã chỉ ra rằng khoảng cách tinh thể của chất xúc tác (001) co lại 0,2% sau 10 phút tiếp xúc với ánh sáng, tương ứng với biến dạng mạng do các tàu sân bay quang sinh gây ra, dữ liệu này cung cấp cơ sở cấu trúc quan trọng để thiết kế chất xúc tác quang hiệu quả cao.