Các bể phản ứng xúc tác điện tại chỗ được hiệu chuẩn theo nhiều cách khác nhau, mỗi loại có các bước vận hành và cân nhắc riêng. Dưới đây là một số cách phổ biến để hiệu chuẩn bể phản ứng xúc tác điện tại chỗ:

1. Hiệu chuẩn vị trí điện cực

- Kiểm tra trực quan và định vị ban đầu: Khi lắp đặt điện cực, trước tiên bằng mắt thường, đảm bảo rằng các điện cực hoạt động, điện cực và điện cực tham chiếu được đặt gần đúng vị trí và không có bụi bẩn hoặc hư hỏng đáng kể trên bề mặt điện cực. Ví dụ, đối với bể phản ứng xúc tác điện tại chỗ của hệ thống ba điện cực, các điện cực làm việc phải đối diện với cửa sổ hoặc khu vực phát hiện cụ thể của bể điện phân, và các điện cực đối diện và điện cực tham chiếu cũng nên được đặt ở vị trí thích hợp tương ứng để tránh can thiệp lẫn nhau.

- Tinh chỉnh vị trí điện cực: Sử dụng kẹp điện cực hoặc thiết bị tinh chỉnh để điều chỉnh chính xác vị trí của điện cực. Các điện cực có thể được điều chỉnh đến vị trí tối ưu bằng cách đo các thông số như khoảng cách giữa các điện cực, vị trí tương đối của điện cực và giao diện điện phân. Ví dụ, trong một số bể phản ứng xúc tác điện quang phổ Raman có độ chính xác cao, các điện cực hoạt động cần được điều khiển chính xác để trùng với điểm tập trung của phổ Raman để có được tín hiệu quang phổ tốt nhất.

2. Hiệu chuẩn mức điện phân

- Kiểm tra chiều cao mức: Đảm bảo mức chất lỏng của chất điện phân ở độ cao phù hợp, có thể làm ngập điện cực mà không gây tràn. Nói chung, mức chất lỏng điện phân nên cao hơn một chút so với bề mặt của điện cực để đảm bảo tiếp xúc tốt giữa điện cực và chất điện phân. Trong quá trình hoạt động, mức chất lỏng có thể được kiểm tra định kỳ, nếu có giảm kịp thời để bổ sung chất điện phân.

- Loại trừ bong bóng: Có thể có bong bóng trong chất điện phân ảnh hưởng đến diện tích tiếp xúc của điện cực với chất điện phân, dẫn đến lỗi đo lường. Trong quá trình hiệu chuẩn, các bong bóng trong chất điện phân cần được loại bỏ, có thể được loại bỏ bằng cách đi qua các khí trơ như nitơ hoặc bằng cách sử dụng rung siêu âm.

3. Hiệu chuẩn hiện tại và điện áp

- Đo điện áp mạch hở: Sau khi kết nối tốt điện cực và điện phân, không có điện áp bên ngoài nào được áp dụng, điện áp mạch hở giữa điện cực làm việc và điện cực tham chiếu được đo. Nếu điện áp mạch hở không nằm trong phạm vi dự kiến, có thể do các nguyên nhân như tạp chất trên bề mặt điện cực, ô nhiễm điện phân hoặc kết nối điện cực kém, cần phải được kiểm tra và xử lý.

- Hiệu chuẩn điểm zero hiện tại: Thiết lập trạm làm việc điện hóa hoặc thiết bị đo khác ở chế độ đo hiện tại, trong trường hợp không có điện áp áp dụng, giá trị hiện tại được đo. Nếu dòng điện không bằng 0, có nghĩa là thiết bị có thể có các vấn đề như trôi không hoặc rò rỉ điện và cần phải được hiệu chuẩn. Vấn đề này có thể được giải quyết bằng cách điều chỉnh cài đặt điểm không của thiết bị hoặc bằng cách kiểm tra kết nối mạch.

- Hiệu chuẩn phạm vi quét điện áp: Thiết lập phạm vi quét điện áp phù hợp theo nhu cầu thử nghiệm. Trước khi thực hiện quét điện áp, hãy thực hiện quét trước phạm vi nhỏ để xem phản ứng hiện tại có bình thường hay không. Nếu một phản ứng hiện tại được tìm thấy là bất thường, nó có thể là một thiết lập phạm vi quét điện áp không hợp lý hoặc một phản ứng điện hóa không thể đảo ngược xảy ra trên bề mặt của điện cực, đòi hỏi phải điều chỉnh lại phạm vi quét điện áp hoặc thay thế điện cực.

4. Hiệu chuẩn quang phổ (cho bể phản ứng xúc tác điện quang phổ tại chỗ)

- Hiệu chuẩn bước sóng: Nếu bể phản ứng điện xúc tác tại chỗ được trang bị hệ thống quang phổ (như phổ Raman tại chỗ, phổ hồng ngoại tại chỗ, v.v.), cần phải hiệu chuẩn bước sóng của máy quang phổ. Độ chính xác bước sóng của máy quang phổ có thể được hiệu chỉnh bằng cách sử dụng nguồn ánh sáng tiêu chuẩn có bước sóng đã biết hoặc vật liệu tham chiếu, đảm bảo dữ liệu quang phổ đo được là chính xác và đáng tin cậy.

- Căn chỉnh đường dẫn ánh sáng: Điều chỉnh đường dẫn ánh sáng giữa nguồn sáng, máy quang phổ và bể phản ứng để ánh sáng có thể chiếu chính xác vào điện cực hoạt động và được nhận bởi máy quang phổ. Đường dẫn ánh sáng có thể được xác định bằng cách quan sát cường độ và sự ổn định của tín hiệu quang phổ, điều chỉnh nếu cần thiết.